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两性表面活性剂烷基酰胺羟基磺基甜菜碱的合成及性能研究
作 者: 张腾
导 师: 徐宝财
学 校: 北京工商大学
专 业: 应用化学
关键词: 甜菜碱型表面活性剂 合成 界面张力 泡沫性能
分类号: TQ423.31
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
甜菜碱型表面活性剂是典型的一类两性表面活性剂,具有独特的性质。但由于技术价格等原因,目前甜菜碱型表面活性剂在品种和质量上均不能满足相关领域要求,因而其合成及工业应用研究越来越受到关注。甜菜碱型表面活性剂用于三次采油中的文献报道很少,考虑到该类表面活性剂具有良好的起泡性和泡沫稳定性特点,有可能适合泡沫驱油用表面活性剂。合成了系列烷基酰胺羟基磺基甜菜碱,探讨了合成工艺、表面张力、原油/水界面性能以及泡沫性能,为该类表面活性剂在三次采油中的应用进行初步的探索。以不同碳链长度的脂肪酸和N,N-二甲基丙二胺为原料,经过酰胺化缩合反应,制备了四种叔胺中间体:十二酰胺丙基二甲基胺(DAPDA)、十四酰胺丙基二甲基胺(TAPDA)、十六酰胺丙基二甲基胺(HAPDA)以及十八酰胺丙基二甲基胺(OAPDA)。以脂肪酸转化率为考察指标,重点讨论了反应温度、反应时间对合成反应的的影响。结果表明:反应温度150℃,反应时间7h,脂肪酸转化率均在94%以上。其次,以上述四种叔胺中间体和3-氯-2-羟基丙磺酸钠(实验室自制)为原料,经过季铵化反应,制得了四种甜菜碱型表面活性剂:十二酰胺羟基磺基甜菜碱(DAHSB)、十四酰胺羟基磺基甜菜碱(TAHSB)、十六酰胺羟基磺基甜菜碱(HAHSB)以及十八酰胺羟基磺基甜菜碱(OAHSB)。以HAHSB的合成为例,通过正交试验确定了较佳合成条件,结果表明:用水作溶剂时,较佳合成条件是,反应温度85℃,反应时间6h,叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:1.1,物料百分比30wt%,收率达83.6%;用异丙醇/水作混合溶剂时,较佳合成条件是,反应温度80℃,反应时间6h,叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:1.1,异丙醇与水的体积比为1:2,收率达88.9%。用红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱等方法对产品结构进行表征。针对大庆油田条件,研究了上述四种甜菜碱表面活性剂的表面张力、临界胶束浓度。探讨了四种甜菜碱表面活性剂与油/水界面张力最小值及动态值的浓度、碱度特性。对四种甜菜碱表面活性剂体系界面张力稳定性进行了测试。考察了四种甜菜碱表面活性剂体系的泡沫性能。界面张力性能测试表明,存在最佳表面活性剂浓度(0.1wt%)和碱浓度(0.5wt%),此条件下各表面活性剂体系与油/水界面张力最小值均能达到10-3mN/m数量级。泡沫性能测试表明,表面活性剂浓度为0.3wt%时,泡沫性能达到最佳状态,如DAHSB体系泡沫综合指数达到117117。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-10 第一章 绪论 10-22 1.1 两性表面活性剂 10-12 1.1.1 两性表面活性剂的定义 10-11 1.1.2 两性表面活性剂的分类 11 1.1.3 两性表面活性剂的特性 11-12 1.1.4 两性表面活性剂发展概况 12 1.2 甜菜碱型两性表面活性剂 12-19 1.2.1 甜菜碱型两性表面活性剂概述 12-13 1.2.2 磺酸基甜菜碱表面活性剂的合成 13-15 1.2.3 甜菜碱型两性表面活性剂的性能 15-16 1.2.4 甜菜碱型两性表面活性剂的应用 16-19 1.3 甜菜碱型两性表面活性剂发展概况 19 1.4 选题依据及研究内容 19-22 1.4.1 选题依据 19-20 1.4.2 研究内容 20-22 第二章 实验部分 22-67 2.1 实验材料 22-23 2.1.1 实验试剂及药品 22 2.1.2 实验仪器及设备 22-23 2.2 3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成 23-24 2.2.1 实验步骤 23 2.2.2 谱图分析 23-24 2.3 烷基酰胺丙基二甲基胺的合成路线 24 2.4 十二酰胺丙基二甲基胺的合成 24-30 2.4.1 试验方案 24-25 2.4.2 实验步骤 25 2.4.3 十二酸含量的测定 25-26 2.4.4 结果与讨论 26-27 2.4.5 谱图分析 27-30 2.5 十四酰胺丙基二甲基胺的合成 30-35 2.5.1 试验方案 30-31 2.5.2 实验步骤 31 2.5.3 十四酸含量的测定 31 2.5.4 结果与讨论 31-32 2.5.5 谱图分析 32-35 2.6 十六酰胺丙基二甲基胺的合成 35-40 2.6.1 试验方案 35-36 2.6.2 实验步骤 36 2.6.3 十六酸含量的测定 36 2.6.4 结果与讨论 36-37 2.6.5 谱图分析 37-40 2.7 十八酰胺丙基二甲基胺的合成 40-45 2.7.1 试验方案 40 2.7.2 实验步骤 40-41 2.7.3 十八酸含量的测定 41 2.7.4 结果与讨论 41-42 2.7.5 谱图分析 42-45 2.8 十六酰胺羟基磺基甜菜碱的合成 45-53 2.8.1 试验方案 45 2.8.2 实验步骤 45-46 2.8.3 产物定性分析 46-47 2.8.4 产物定量分析 47-48 2.8.5 结果与讨论 48-51 2.8.6 谱图分析 51-53 2.9 十二酰胺羟基磺基甜菜碱的合成 53-57 2.9.1 试验方案 53-54 2.9.2 实验步骤 54 2.9.3 产物定性分析 54 2.9.4 产物定量分析 54 2.9.5 结果与讨论 54-55 2.9.6 谱图分析 55-57 2.10 十四酰胺羟基磺基甜菜碱的合成 57-61 2.10.1 试验方案 57-58 2.10.2 实验步骤 58 2.10.3 产物定性分析 58 2.10.4 产物定量分析 58 2.10.5 结果与讨论 58-59 2.10.6 谱图分析 59-61 2.11 十八酰胺羟基磺基甜菜碱的合成 61-65 2.11.1 试验方案 61-62 2.11.2 实验步骤 62 2.11.3 产物定性分析 62 2.11.4 产物定量分析 62 2.11.5 结果与讨论 62-63 2.11.6 谱图分析 63-65 2.12 小结 65-67 第三章 性能评价 67-96 3.1 表面张力性能的测定 67-69 3.1.1 实验方法 67 3.1.2 实验原理 67 3.1.3 实验步骤 67-68 3.1.4 结果与讨论 68-69 3.2 界面张力性能的测定 69-84 3.2.1 实验方法 69-70 3.2.2 实验原理 70 3.2.3 实验步骤 70-71 3.2.4 实验条件 71 3.2.5 试验方案 71 3.2.6 碱浓度对界面张力最小值的影响 71-75 3.2.7 表面活性剂浓度对界面张力最小值的影响 75-78 3.2.8 碱浓度对动态界面张力的影响 78-81 3.2.9 界面张力稳定性能评价 81-84 3.3 泡沫性能的测定 84-94 3.3.1 实验方法 84 3.3.2 实验原理 84 3.3.3 实验步骤 84 3.3.4 实验条件 84-85 3.3.5 试验方案 85 3.3.6 十二酰胺羟基磺基甜菜碱泡沫性能的测定 85-88 3.3.7 十四酰胺羟基磺基甜菜碱泡沫性能的测定 88-91 3.3.8 十六酰胺羟基磺基甜菜碱泡沫性能的测定 91-94 3.4 小结 94-96 第四章 结论 96-98 参考文献 98-100 发表文章 100-101 致谢 101
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 试剂与纯化学品的生产 > 表面活性剂 > 两性离子型表面活性剂 > 羧酸盐类
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