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双季戊四醇及其衍生物的合成与工艺研究
作 者: 石敏瑜
导 师: 白国义
学 校: 河北大学
专 业: 应用化学
关键词: 双季戊四醇 合成 衍生物 废水处理 TiO2
分类号: TQ223.164
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
双季戊四醇是一种重要的精细化工中间体,不论是在实验室研究还是在工业生产中都具有十分重要的意义。本文对双季戊四醇及其衍生物的合成与废水处理工艺进行了系统的研究。首先,以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料,对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研究。为提高双季戊四醇的选择性,系统地考察了反应物的物质的量之比、反应终温、单季戊四醇加入量等因素对反应的影响,确定了最佳反应条件:在反应终温为46℃, n(甲醛):n(乙醛):n(氢氧化钠) = 6.0:1:1.2时,加入质量分数为6 wt%的单季戊四醇,乙醛的转化率接近100.0%,单季戊四醇的选择性为91.2%,双季戊四醇的选择性为4.7%。接着,以双季、丙烯酸为原料,合成了双季戊四醇六丙烯酸酯。考察了阻聚剂和酸催化剂的加入量对反应的影响,确定了最佳实验条件:在酸醇摩尔比为7.5:1,对苯二酚加入量3 wt%,对甲苯磺酸加入量为4 wt%时,双季戊四醇六丙烯酸酯收率为90.6%。此外,还建立了一种基于TiO2光催化剂的单(双)季戊四醇废水处理工艺。制备了一系列的TiO2催化剂用于单(双)季戊四醇的废水处理,并发现TiO2-HY催化剂具有较高的催化活性和稳定性。通过XRD,SEM,XPS等系列表征,发现TiO2-HY催化剂粒径22.6 nm,以金红石相存在。在pH为6,50 mL废水中催化剂加入量为0.06 g时,光照16 h,废水中总有机物的降解率可达90.5%。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-9 前言 9-10 第1章 双季戊四醇的合成 10-17 1.1 研究背景 10-11 1.2 实验部分 11-13 1.2.1 原料及试剂 11-12 1.2.2 实验设备与仪器 12 1.2.3 实验操作 12-13 1.3 结果与讨论 13-17 1.3.1 双季戊四醇的合成机理 13-14 1.3.2 双季戊四醇合成条件的优化 14-17 第2章 双季戊四醇衍生物的合成 17-23 2.1 研究背景 17-18 2.2 实验部分 18-20 2.2.1 原料及试剂 18-19 2.2.2 实验设备与仪器 19-20 2.2.3 实验操作 20 2.3 结果与讨论 20-23 2.3.1 双季戊四醇衍生物合成条件的优化 20-23 第3章 单(双)季戊四醇废水的处理 23-37 3.1 研究背景 23-25 3.2 实验部分 25-28 3.2.1 原料及试剂 25 3.2.2 实验设备与仪器 25-26 3.2.3 实验操作 26-28 3.3 结果与讨论 28-37 3.3.1 TiO_2 光催化机理 28-30 3.3.2 催化剂的筛选 30-31 3.3.3 催化剂的表征与分析 31-34 3.3.4 反应条件的考察 34-37 第4章 结论 37-38 参考文献 38-42 致谢 42-43 攻读学位期间取得的科研成果 43
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族醇(醇、羟基化合物)及其衍生物 > 脂肪族醇 > 多元醇 > 四元醇
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