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双季戊四醇及其衍生物的合成与工艺研究

作 者: 石敏瑜
导 师: 白国义
学 校: 河北大学
专 业: 应用化学
关键词: 双季戊四醇 合成 衍生物 废水处理 TiO2
分类号: TQ223.164
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


双季戊四醇是一种重要的精细化工中间体,不论是在实验室研究还是在工业生产中都具有十分重要的意义。本文对双季戊四醇及其衍生物合成废水处理工艺进行了系统的研究。首先,以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料,对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研究。为提高双季戊四醇的选择性,系统地考察了反应物的物质的量之比、反应终温、单季戊四醇加入量等因素对反应的影响,确定了最佳反应条件:在反应终温为46℃, n(甲醛):n(乙醛):n(氢氧化钠) = 6.0:1:1.2时,加入质量分数为6 wt%的单季戊四醇,乙醛的转化率接近100.0%,单季戊四醇的选择性为91.2%,双季戊四醇的选择性为4.7%。接着,以双季、丙烯酸为原料,合成了双季戊四醇六丙烯酸酯。考察了阻聚剂和酸催化剂的加入量对反应的影响,确定了最佳实验条件:在酸醇摩尔比为7.5:1,对苯二酚加入量3 wt%,对甲苯磺酸加入量为4 wt%时,双季戊四醇六丙烯酸酯收率为90.6%。此外,还建立了一种基于TiO2光催化剂的单(双)季戊四醇废水处理工艺。制备了一系列的TiO2催化剂用于单(双)季戊四醇的废水处理,并发现TiO2-HY催化剂具有较高的催化活性和稳定性。通过XRD,SEM,XPS等系列表征,发现TiO2-HY催化剂粒径22.6 nm,以金红石相存在。在pH为6,50 mL废水中催化剂加入量为0.06 g时,光照16 h,废水中总有机物的降解率可达90.5%。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-9
前言  9-10
第1章 双季戊四醇合成  10-17
  1.1 研究背景  10-11
  1.2 实验部分  11-13
    1.2.1 原料及试剂  11-12
    1.2.2 实验设备与仪器  12
    1.2.3 实验操作  12-13
  1.3 结果与讨论  13-17
    1.3.1 双季戊四醇的合成机理  13-14
    1.3.2 双季戊四醇合成条件的优化  14-17
第2章 双季戊四醇衍生物的合成  17-23
  2.1 研究背景  17-18
  2.2 实验部分  18-20
    2.2.1 原料及试剂  18-19
    2.2.2 实验设备与仪器  19-20
    2.2.3 实验操作  20
  2.3 结果与讨论  20-23
    2.3.1 双季戊四醇衍生物合成条件的优化  20-23
第3章 单(双)季戊四醇废水的处理  23-37
  3.1 研究背景  23-25
  3.2 实验部分  25-28
    3.2.1 原料及试剂  25
    3.2.2 实验设备与仪器  25-26
    3.2.3 实验操作  26-28
  3.3 结果与讨论  28-37
    3.3.1 TiO_2 光催化机理  28-30
    3.3.2 催化剂的筛选  30-31
    3.3.3 催化剂的表征与分析  31-34
    3.3.4 反应条件的考察  34-37
第4章 结论  37-38
参考文献  38-42
致谢  42-43
攻读学位期间取得的科研成果  43

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 脂肪族化合物(无环化合物)的生产 > 脂肪族醇(醇、羟基化合物)及其衍生物 > 脂肪族醇 > 多元醇 > 四元醇
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