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还原桃红R的合成工艺研究

作　者: 郎兴芬
导　师: 吴道新；黄明智
学　校: 长沙理工大学
专　业: 有机化学
关键词: 染料还原桃红R 有机合成邻甲苯胺 2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑合成工艺
分类号: TQ616.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

硫靛还原桃红R是一种广泛用于毛巾和被罩的印染及制备还原桃红S-3B染料的母体,用途极其广泛。该染料由于色光鲜艳、匀染性好、牢度好,深受国内外用户的欢迎,是目前市场上紧俏商品。国外对还原桃红R的合成工艺进行了专利保护,而目前国内合成还原桃红R的生产成本较高。因此,为降低还原桃红R的生产成本,研究其合成工艺意义重大。有鉴于此,通过文献调研的基础上,本文着重对还原桃红R中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑的合成工艺进行研究,主要研究结果如下:1、以邻甲苯胺为原料,经成盐、硫化、水解,合成了2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑。LC/MS、1HNMR、IR谱确证产品化学结构。产品纯度达到97.8%,收率可达95.0%(以邻甲苯胺计)。此合成方法具有操作相对简单、成本低、收率高、纯度高等优点,易于工业生产。2、针对文献中合成2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑的不足之处做了如下改进:在邻甲苯胺盐的合成中,使用浓盐酸代替氯化氢气体,简化了工艺流程,降低了生产成本;通过优化摩尔配比等试验条件,并对滤液重结晶,提高了邻甲苯胺盐的合成收率,平均收率较文献值高出19.4%。在2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑的合成中,采用邻甲苯胺盐法,通过优化硫化反应摩尔比、反应温度等实验条件,减少了副产物,从而避免了分离纯化步骤;在水解阶段,采用5%的醋酸钠溶液代替水合成2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑,并通过优化水解反应时间等试验条件,缩短了水解反应时间,减少了废水中盐酸的含量,从而提高了水解效率,达到了减少三废的目的。收率较文献值高出5.6%。经过上述工艺改进,本合成路线总收率高出文献值23.0%(以邻甲苯胺计)。3、在总结文献及借鉴有关生产企业还原桃红R合成工艺流程的基础上,继续将2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑与氯乙酸缩合,经重氮化、氰化、碱性水解、酸性水解、氧化合成还原桃红R。即以邻甲苯胺为原料,经9步反应合成还原桃红R的总收率可达62.6%(以邻甲苯胺计),高出文献值15.2%,还原桃红R的工艺成本明显降低。关键词:染料;还原桃红R;有机合成;邻甲苯胺;2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二高出5．6％。经过上述工艺改进，本合成路线总收率高出文献值23．O％(以邻甲苯胺计)。3、在总结文献及借鉴有关生产企业还原桃红R合成工艺流程的基础上，继续将2一羟基一4一甲基一6一氯苯并二噻唑与氯乙酸缩合，经重氮化、氰化、碱性水解、酸性水解、氧化合成还原桃红R。产品化学结构经’HN．MR、LC／MS、IR谱确证。以邻甲苯胺为原料，经9步反应合成还原桃红R的总收率可达62．6％(以邻甲苯胺计)，高出文献值15．2％，还原桃红R的工艺成本明显降低。

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摘要 5-7ABSTRACT 7-12第一章绪论 12-31 1.1 世界和我国的染料概况 12-14 1.2 还原染料发展概况、分类与发展趋势 14-26 1.2.1 还原染料的发展概况 14-15 1.2.2 还原染料的分类 15-20 1.2.3 还原染料的性质 20-26 1.2.4 还原染料的发展趋势 26 1.3 还原桃红R 26-28 1.3.1 还原桃红 R 的简介 26-27 1.3.2 还原桃红 R 的合成路线 27-28 1.4 还原桃红R 中间体2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑 28-29 1.4.1 2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑简介 28 1.4.2 2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑合成路线 28-29 1.5 立题的依据和背景 29 1.6 论文的主要研究内容 29-31第二章 2-羟基-4-甲基-6-氯苯并二噻唑的合成 31-60 2.1 引言 31-32 2.2 实验部分 32-35 2.2.1 反应方程式 32-33 2.2.2 实验仪器、设备及试剂 33-34 2.2.3 操作步骤 34-35 2.3 结果与讨论 35-58 2.3.1 邻甲苯胺盐（1）的合成 35-40 2.3.2 2-羟基-4-甲基-6-氯苯并[1,2,3]二噻唑（3）的合成 40-53 2.3.3 产品确证 53-56 2.3.4 反应机理分析 56-58 2.4 本章小结 58-60第三章还原桃红 R 的合成 60-67 3.1 引言 60-61 3.2 实验部分 61-64 3.2.1 反应方程式 61-62 3.2.2 实验仪器、设备与试剂 62-63 3.2.3 操作步骤 63-64 3.3 结果与讨论 64-66 3.3.1 目标化合物的化学结构和物化性质 64-65 3.3.2 目标化合物的结构确证 65 3.3.3 中间体4 的收率测定分析 65-66 3.4 本章小结 66-67结论 67-69参考文献 69-73致谢 73-74附录攻读硕士学位期间发表的论文 74-75中英文长摘要 75-84

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