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厚朴挥发性成分的HS-SPME-GC指纹图谱建立

作　者: 雷咪
导　师: 杨敏
学　校: 湖北中医药大学
专　业: 药物分析学
关键词: 厚朴 挥发性成分 HS-SPME GC GC-MS HPLC 指纹图谱
分类号: R284
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 131次
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内容摘要


厚朴(Magnoliae officinalis Cortex)为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.)及凹叶厚朴(Magnolia officinalis Rehd. et Wils.var. biloba Rehd. et Wils.)的干燥干皮、枝皮和根皮。本课题以厚朴为研究对象,采集和购买了多批不同产地或部位的厚朴药材共15批,采用顶空-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)对其成分进行分析,并结合顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)的鉴定结果,建立其中药色谱指纹图谱。通过聚类分析、相似度分析的结果对其品质进行评价。同时为了比较不同方法及不同化学模式之间的异同,采用高效液相色谱法(HPLC)获取反映不同批次厚朴化学本质差异的数量化特征,为厚朴的质量控制提供科学的、系统的评价依据。1.对HS-SPME-GC法分析厚朴挥发性成分的萃取条件和色谱条件进行优化。通过考察不同条件下出峰个数和总峰面积的变化差异,对不同涂层的SPME商用萃取头、萃取温度、萃取时间和样品用量等影响因素进行优化,结果表明：采用PDMS/DVB萃取头,取厚朴粉末0.2g在70℃恒温条件下萃取60min,可达到较好的萃取效率；同时也对色谱柱、升温程序、流速、分流比等分离因素进行了条件优化,筛选出HP-50毛细管柱(30 m×0.32mm×0.25μm),程序升温：50℃(1min),以4℃/min上升到140℃(2min),以2℃/min上升到180℃,以12℃/min上升到280℃(5 min),流速1.3 ml/min,分流比为15：1的色谱条件较适合建立厚朴药材的中药色谱指纹图谱。2.按上述优化条件对不同产地或不同部位的15批厚朴药材进行批量分析,共获得42个共有色谱峰,并经HS-SPME-GC-MS鉴定确认了15个组分。以喇叭茶醇为内参照峰,建立指纹图谱。通过聚类分析,15批次药材被分成4类。其中1、2类为推荐品,选取其中10个批次建立共有模式,并计算生成的对照图谱与15个批次之间的相似度,结果表明各批次的相似度均在0.9以上,未发现离群样品,而其中11号批次因保存不当导致挥发性成分流失,其聚类结果在第四类、相似度在15个批次中最低,与实际情况相符,所以本研究所采用的HS-SPME方法适合于中药材GC指纹图谱的建立。3.对21个批次厚朴的主要药效成分厚朴酚和和厚朴酚进行比较分析,建立其共有模式,以厚朴酚、和厚朴酚为考察指标,用系统聚类分析对其进行化学模式识别研究。21批药材被分为4类,其中1类为推荐品,较好的反映了不同产地的厚朴酚性成分的差异。与厚朴药材GC指纹图谱进行比较,未发现厚朴药材GC指纹图谱的分析结果与其主要药效成分含量的差异性之间的关联。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-11
前言  11-13
第一章 综述  13-36
  1 中草药挥发性成分的研究进展  13-15
    1.1 中草药挥发性成分的分类  13-14
    1.2 中草药挥发性成分的应用  14-15
  2 厚朴的研究  15-22
    2.1 厚朴的产地  15
    2.2 厚朴的分类  15-16
    2.3 中药厚朴的成分  16
    2.4 中药厚朴的药理作用  16-17
    2.5 厚朴成分的研究进展  17-22
  3 中药指纹图谱研究  22-28
    3.1 中药指纹图谱的定义  22
    3.2 中药指纹图谱的特点  22-23
    3.3 中药指纹图谱的研究意义  23
    3.4 中药指纹图谱的构建方法  23-24
    3.5 中药指纹图谱的建立  24-25
    3.6 重要参数的建立  25-26
    3.7 中药指纹图谱方法的验证  26-27
    3.8 气相色谱指纹图谱在中药挥发性成分研究中的应用  27-28
    3.9 厚朴的指纹图谱的研究进展  28
  4 中草药挥发性成分的分析进展  28-32
    4.1 中草药挥发性成分的提取方式  28-31
    4.2 中草药挥发性成分的分离检测技术  31-32
  5 固相微萃取技术及研究进展  32-35
    5.1 固相微萃取技术的介绍和研究进展  32
    5.2 萃取涂层的种类  32-33
    5.3 萃取效率的影响因素  33-34
    5.4 固相微萃取技术的特点  34-35
  6 本文立题依据  35-36
第二章 色谱分离条件与萃取条件的优化  36-50
  1 仪器和试剂  36-37
  2 样品收集和预处理  37
  3 色谱条件  37
  4 厚朴挥发油的制备  37-38
  5 HS-SPME-GC方法  38
  6 色谱分离条件的优化  38-44
    6.1 色谱柱的选择  38-39
    6.2 升温程序的筛选  39-42
    6.3 分流比的筛选  42-44
    6.4 流速的筛选  44
  7 萃取条件的优化  44-48
    7.1 萃取涂层的优化  44-45
    7.2 萃取温度的优化  45-46
    7.3 萃取时间的优化  46-47
    7.4 样品用量的优化  47
    7.5 进样口温度的优化  47-48
    7.6 HS-SPME-GC方法的确定  48
  8 讨论  48-50
    8.1 色谱分离分析的优化  48
    8.2 HS-SPME的萃取条件的优化  48-50
第三章 HS-SPME-GC法建立厚朴的指纹图谱  50-60
  1 仪器和试剂  50-51
  2 样品的收集及预处理  51
  3 顶空固相微萃取气相色谱法指纹图谱的建立  51-58
    3.1 色谱条件  51-52
    3.2 GC和GC-MS测定方法  52
    3.3 方法学考察  52-53
    3.4 厚朴药材指纹图谱共有模式的建立和结果  53-56
    3.5 GC-MS的测定结果  56
    3.6 指纹图谱参照峰的确定及共有特征峰确定  56
    3.7 系统聚类分析  56-57
    3.8 相似度分析  57-58
  4 结果与讨论  58-60
第四章 厚朴药材酚性成分在各产地中的差异比较  60-66
  1 仪器、试剂与对照品  60
  2 样品收集和预处理  60-61
  3 厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量同时测定  61-64
    3.1 色谱条件  61-62
    3.2 检测波长的选择  62
    3.3 系统适用性试验  62
    3.4 供试品溶液的制备  62
    3.5 对照品的制备  62
    3.6 测定方法  62-63
    3.7 聚类分析结果  63-64
  4 结果与讨论  64-66
结语  66-67
参考文献  67-72
附图  72-86
在读期间撰写和发表的论文  86-87
致谢  87

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学
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