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食品接触材料中双酚A的快速测定方法研究

作　者: 王长青
导　师: 高向阳
学　校: 河南农业大学
专　业: 食品科学
关键词: 食品接触材料 双酚A 流动注射-化学发光 HPLC
分类号: TS206.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


近年来,塑料包装中增塑剂对人类健康的影响已成为人们关注的焦点。本文选取增塑剂双酚A进行研究,选取婴儿奶瓶、聚碳酸酯水杯、一次性饭盒为为研究对象,采用流动注射化学发光法检测其中双酚A。本文旨在研究快速检测双酚A的方法,这对食品安全监督和监管有着重要的意义。本论文样品用C18固相萃取柱萃取处理后,用流动注射化学发光法检测其中的双酚A含量。具体内容如下:称取2 g（精确至0.0001 g）试样于200mL具塞锥形瓶瓶中,加入高纯水,80℃条件下超声提取2h。提取液采用C18固相萃取柱萃取,萃取条件是:用3 mL甲醇、3 mL高纯水水活化,移取提取液至固相萃取柱中,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用3 mL甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用无水乙醇溶解。用鲁米诺-双氧水-Cr3+化学发光体系测定双酚A。该化学发光体系的最佳条件为5×10-4mol/L、pH12.00的鲁米诺溶液,4.0×10-2mol/L的双氧水,Cr3+催化剂浓度为1.0×10-5 mol/L,双酚A试液的pH为2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:双酚A在2.0×10-9 mol/L～1.0×10-5 mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9986,检出限为7.22×10-10mol/L,RSD为2.5%,对双酚A试液及样品进行测定,加标回收率均大于92%。用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定双酚A。该体系的最佳条件为pH12.50、浓度6.0×10-4mol/L的鲁米诺溶液,2.0×10-4mol/L的高锰酸钾溶液,pH为3.00的双酚A分析液,在此条件下,双酚A的线性范围为1.0×10-11～1.0×10-5mol/L,相关系数为0.9988,检出限为4.26×10-12mol/L,RSD为1.8%,用于双酚A含量的测定,结果令人满意。利用HPLC进行对照试验,条件为色谱柱:symmetry300 C18 5μm,流动相:甲醇+水=70+30,流速:1mL/min,柱温:室温,荧光检测器:激发波长227nm,发射波长313 nm。线性范围为1.75×10-4mol/L～1.32×10-7mol/L,检出限为2.94×10-9mol/L,RSD为2.0%,与国标相比,鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系检出限低、灵敏度高、成本较低、体系比较稳定,是较为理想的快速测定食品接触材料中双酚A的新型分析方法。

全文目录


致谢  4-9摘要  9-101 文献综述  10-23  1.1 增塑剂的概述  10-12    1.1.1 增塑剂的理化性质  11    1.1.2 增塑剂的生产使用现状  11    1.1.3 增塑剂的毒性及对人体的影响  11-12  1.2 双酚A 的概述  12-15    1.2.1 双酚A 的性质  12    1.2.2 双酚A 的用途及生产使用状况  12-13    1.2.3 双酚A 的毒性研究  13-14    1.2.4 双酚A 现有检测研究  14    1.2.5 双酚A 最新报道  14-15  1.3 化学发光分析法  15-16    1.3.1 化学发光分析法简介  15    1.3.2 化学发光的基本原理  15-16  1.4 常见的化学发光体系及其应用  16-20    1.4.1 液相化学发光  16-20    1.4.2 气相化学发光  20  1.5 化学发光联用技术  20-23    1.5.1 流动注射-化学发光联用技术  20-21    1.5.2 高效液相色谱-化学发光联用技术  21    1.5.3 离子色谱－化学发光联用技术  21-22    1.5.4 化学发光技术应用前景  22-232 引言  23-25  2.1 课题提出的依据和研究目的意义  23-24  2.2 课题研究的主要内容  24  2.3 课题研究的预期目标  24-253 鲁米诺-双氧水-铬化学发光体系测定双酚A  25-34  3.1 实验仪器及试剂  25-27    3.1.1 主要实验仪器设备  25    3.1.2 主要试验试剂  25-26    3.1.3 样品  26    3.1.4 标准溶液的配制  26    3.1.5 样品的前处理  26-27  3.2 实验方法  27-30    3.2.1 化学发光体系的最佳条件  27    3.2.2 流动注射化学发光仪工作参数  27    3.2.3 样品的纯化、富集  27    3.2.4 双酚A 试液的标准曲线  27-28    3.2.5 样品测定  28-29    3.2.6 检出限  29    3.2.7 标准偏差  29    3.2.8 回收率  29-30  3.3 结果与讨论  30-33    3.3.1 化学发光仪工作参数的设定  30    3.3.2 鲁米诺溶液浓度的确定  30    3.3.3 鲁米诺溶液pH 的确定  30-31    3.3.4 双氧水溶液浓度的确定  31-32    3.3.5 催化剂Cx~(3+)浓度的确定  32    3.3.6 双酚A 分析液pH 的确定  32-33    3.3.7 干扰实验  33  3.4 小结  33  附加试验  33-344 鲁米诺-高锰酸钾流动注射化学发光体系测定双酚A  34-42  4.1 实验部分  34-35    4.1.1 主要试验仪器设备  34    4.1.2 主要试验试剂  34    4.1.3 样品  34-35    4.1.4 标准溶液的配制  35    4.1.5 样品前处理  35  4.2 实验方法  35-38    4.2.1 化学发光体系的最佳条件  35    4.2.2 化学发光体系的最佳条件  35-36    4.2.3 样品的纯化、富集  36    4.2.4 双酚A 标准曲线  36    4.2.5 样品测定  36-37    4.2.6 检出限  37    4.2.7 标准偏差  37    4.2.8 回收率  37-38  4.3 结果与讨论  38-41    4.3.1 化学发光仪工作参数的设定  38    4.3.2 鲁米诺分析液的浓度的选择  38-39    4.3.3 鲁米诺分析液的pH 的选择  39    4.3.4 高锰酸钾浓度的选择  39-40    4.3.5 双酚A 分析液pH 的确定  40    4.3.6 干扰实验  40-41  4.4 小结  41-425 高效液相色谱法测定双酚A  42-49  5.1 前言  42  5.2 实验部分  42-44    5.2.1 主要仪器设备  42    5.2.2 主要试剂及样品  42-43    5.2.3 样品  43    5.2.4 标准溶液的配制  43    5.2.5 样品前处理  43    5.2.6 实验方法  43-44  5.3 试验结果与讨论  44-48    5.3.1 双酚A 标准溶液图谱及标准曲线  44-45    5.3.2 双酚A 试液的图谱及测定结果  45-46    5.3.3 检出限  46-47    5.3.4 回收率  47    5.3.5 样品处理过程中原浸提液图谱及结果（未经过固相萃取柱）  47    5.3.6 过固相萃取柱后的试液图谱及结果（柱后废液）  47-48  5.4 小结  48-496 结论与讨论  49-51  6.1 结论  49  6.2 双酚A 两种测定体系的比较  49-50  6.3 化学发光法与国标法比较  50  6.4 讨论  50-51参考文献  51-56Abstract  56-58硕士期间发表论文  58

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