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禽蛋中四环素类抗生素残留的检测方法研究

作　者: 沈炜
导　师: 江善祥
学　校: 南京农业大学
专　业: 兽医
关键词: 四环素类禽蛋 ELISA HPLC HPLC-MS/MS
分类号: S859.84
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

随着畜牧业的发展,兽药在畜牧业中的运用显著增加。由于抗菌谱广,四环素类抗生素被广泛用作饲料添加剂,用于治疗动物疾病和促进动物生长。然而抗生素不合理使用导致在动物源性食品中存在着残留,危害了人们健康,因此全世界对此颇为关注。我国加入WTO以来,抗生素残留问题日益严重影响我国的进出口和国家的经济利益,为了监控动物源性食品中的抗生素残留,保证食品安全,建立灵敏、准确、可靠的抗生素残留检测方法成为研究的重点。本论文结合国内外文献和实验室多年残留分析经验,建立了酶联免疫分析、高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱法分别检测禽蛋中四环素类抗生素残留。本文对四环素类抗生素的结构、理化性质、抗菌作用及其在动物源性食品中残留对人们健康造成的危害作了详细介绍,然后从样品前处理方法和检测技术方面,综述了国内外学者在动物源性食品中四环素类抗生素残留的研究现状。试验一采用鸡蛋中四环素、土霉素和金霉素的EL ISA检测方法。该方法对鸡蛋中四环素类的检测限为6.6μg/kg。在试样中,3种四环素类药物100μg/kg浓度的添加回收率范围为43.6%～101.4%,批内变异系数小于25%,批间变异系数在30%以内。鸡蛋的临界值为39.5μg/kg。试验二采用固相萃取前处理方法,分别从样品提取溶剂、固相萃取柱、洗脱溶剂的种类和用量对样品进行了前处理考察并优化条件,通过高效液相色谱进行检测,对所建方法进行了方法学考察,考察结果良好。试验三采用高效液相色谱-串联质谱法,标准样品在25～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99；土霉素在50μg/g、100μg/g和200μg/g三个添加浓度的平均回收率为66.5～112.5%,批内RSD为2.4～11.6%、批间RSD为2.7～9.3%；四环素在50μg/g、100μg/g和200μg/g三个添加浓度的平均回收率为60.7～95.5%,批内RSD为2.2～8.6%、批间RSD为5.0～9.2%；金霉素在50μg/g、100μg/g和200μg/g三个添加浓度的平均回收率为64.8～115.9%,批内RSD为2.0～7.3%、批间RSD为5.8～15.4%。

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摘要 5-6ABSTRACT 6-8引言 8-9第一章文献综述 9-23 1 四环素类简介 9-11 2 禽蛋中检测四环素残留的意义 11-12 3 四环素类检测研究方法现状 12-19 4 四环素类检测研究进展与展望 19-20 参考文献 20-23第二章 ELISA法测定鸡蛋中四环素类药物残留 23-28 摘要 23 1 材料与方法 23-24 2 结果与分析 24-26 3 讨论 26 4 结论 26-27 ABSTRACT 27-28第三章高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类抗生素残留 28-45 摘要 28 1 仪器与试剂 28-29 2 测定步骤 29-31 3 结果与分析 31-41 4 讨论 41-42 5 结论 42-43 参考文献 43-44 ABSTRACT 44-45第四章高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留 45-63 摘要 45 1 仪器与试剂 45-46 2 测定步骤 46-48 3 结果与分析 48-61 4 讨论 61 5 结论 61-62 ABSTRACT 62-63全文结论 63-64致谢 64

禽蛋中四环素类抗生素残留的检测方法研究

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