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柱上衍生GC/MS法检测纺织品中全氟辛基磺酸(PFOS)的方法研究
作 者: 刘怡
导 师: 林苗
学 校: 东华大学
专 业: 应用化学
关键词: 柱上衍生 GC/MS 全氟辛基磺酸 纺织品
分类号: TS107
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
全氟辛基磺酸(PFOS)是上个世纪最重要的化工产品之一,由于其高稳定性和出色的拒水拒油性能在各行业广泛应用。21世纪初始,鉴于其持久性和生态毒性,PFOS被认为是需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物(POPs)之一。因此,制定相应的检测方法和法律法规是刻不容缓的。作为纺织品大国,开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量,保护人类健康和环境,积极应对技术性贸易壁垒的迫切要求。PFOS很难通过常规方法从纺织品中分离、检出。本文主要研究了纺织品中PFOS的提取及衍生化方法,并以柱上衍生气相色谱-质谱(GC/MS)法测定了经过“三防”整理的纺织样品中PFOS的残留量。此方法是一种新颖的痕量分析的方法。本文的研究内容包括:1.样品前处理:选择适合纺织品中的PFOS提取方法——超声-微波协同萃取法,并通过单因素试验确定了最佳萃取条件。2.检测方法的研究:选择柱上衍生气相色谱-质谱法对PFOS的衍生化产物进行了分析研究,依据保留时间和特征离子等参数,对PFOS丁酯进行定性确认;采用外标法进行定量分析;采用弱极性色谱柱(DB-5柱)进行色谱分离;对各种分析参数进行了系统优化,并对实际样品进行了有效分离和检测。3.柱上衍生反应的研究:采用四丁基氢氧化铵(TBAH)作为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪检出。通过单因素法对衍生化反应条件进行了优化,探索出最佳的衍生化反应条件。以上研究结果表明:本文检测方法所得到的最低检出限为0.0588μg/mL,线性范围0.5μg/mL~10μg/mL,加标后的平均回收率维持在80%~100%之间,满足实际样品分析对回收率的要求。被测样品中的PFOS含量在0.06至13.86mg/kg之间,其相对标准偏差RSD<10%,保留时间稳定,峰面积值变化小,方法的重现性和精密度较好,适用于纺织品中PFOS的定量检测分析。
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全文目录
摘要 5-7 ABSTRACT 7-12 第一章 绪论 12-25 1.1 引言 12-13 1.2 全氟辛基磺酸(PFOS)简介 13-18 1.2.1 PFOS的结构特性 13-14 1.2.2 PFOS的工业应用 14-16 1.2.3 PFOS的存在状况及毒性 16-17 1.2.4 PFOS的限令 17-18 1.3 PFOS检测分析方法 18-23 1.3.1 PFOS分析的预处理技术 19-21 1.3.2 衍生化技术 21 1.3.3 PFOS检测方法 21-23 1.4 课题研究意义及创新 23-25 1.4.1 课题研究意义 23 1.4.2 课题内容及创新 23-25 第二章 实验部分 25-35 2.1 实验仪器设备 25-26 2.2 实验材料与试剂 26 2.3 实验原理 26-28 2.3.1 萃取原理 26 2.3.2 柱上衍生反应原理 26-27 2.3.3 气质联用(GC/MS)仪工作原理 27-28 2.4 实验步骤 28-31 2.4.1 实验流程 28-29 2.4.2 样品前处理 29-30 2.4.3 仪器分析条件 30 2.4.4 样品成盐反应 30-31 2.5 检测方法评价 31-34 2.5.1 标准曲线绘制 31 2.5.2 全氟辛基磺酸的定性分析 31-32 2.5.3 全氟辛基磺酸的定量分析 32 2.5.4 方法的灵敏度 32-33 2.5.5 方法的检测限 33 2.5.6 方法的重复性及重现性 33 2.5.7 方法的回收率 33-34 2.6 实际样品分析检测 34-35 第三章 结果与讨论 35-65 3.1 样品提取条件优化 35-39 3.1.1 提取溶剂的确定 35-36 3.1.2 超声-微波协同提取条件确定 36-38 3.1.3 提取后样品溶液酸碱性的确定 38-39 3.2 柱上衍生GC/MS法检测PFOS 39-54 3.2.1 气相色谱检测条件的确定 39-44 3.2.2 质谱检测条件的确定 44-46 3.2.3 GC/MS法定性分析 46-51 3.2.4 GC/MS定量分析 51-54 3.3 检测方法评价 54-57 3.3.1 线性回归方程 54-55 3.3.2 方法的回收率和精密度 55-56 3.3.3 方法的检测限 56 3.3.4 方法的重现性 56-57 3.4 衍生化反应条件确定 57-63 3.4.1 反应时间的确定 57-58 3.4.2 反应温度的确定 58-59 3.4.3 反应物摩尔比的确定 59-60 3.4.4 溶剂的确定 60-63 3.5 实际样品检测结果 63-65 第四章 结论与展望 65-67 4.1 结论 65-66 4.2 展望 66-67 参考文献 67-71 攻读学位期间的研究成果目录 71-72 致谢 72
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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 一般性问题 > 纺织品的标准与检验
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