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柱上衍生GC/MS法检测纺织品中全氟辛基磺酸(PFOS)的方法研究

作 者: 刘怡
导 师: 林苗
学 校: 东华大学
专 业: 应用化学
关键词: 柱上衍生 GC/MS 全氟辛基磺酸 纺织品
分类号: TS107
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 52次
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内容摘要


全氟辛基磺酸(PFOS)是上个世纪最重要的化工产品之一,由于其高稳定性和出色的拒水拒油性能在各行业广泛应用。21世纪初始,鉴于其持久性和生态毒性,PFOS被认为是需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物(POPs)之一。因此,制定相应的检测方法和法律法规是刻不容缓的。作为纺织品大国,开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量,保护人类健康和环境,积极应对技术性贸易壁垒的迫切要求。PFOS很难通过常规方法从纺织品中分离、检出。本文主要研究了纺织品中PFOS的提取及衍生化方法,并以柱上衍生气相色谱-质谱(GC/MS)法测定了经过“三防”整理的纺织样品中PFOS的残留量。此方法是一种新颖的痕量分析的方法。本文的研究内容包括:1.样品前处理:选择适合纺织品中的PFOS提取方法——超声-微波协同萃取法,并通过单因素试验确定了最佳萃取条件。2.检测方法的研究:选择柱上衍生气相色谱-质谱法对PFOS的衍生化产物进行了分析研究,依据保留时间和特征离子等参数,对PFOS丁酯进行定性确认;采用外标法进行定量分析;采用弱极性色谱柱(DB-5柱)进行色谱分离;对各种分析参数进行了系统优化,并对实际样品进行了有效分离和检测。3.柱上衍生反应的研究:采用四丁基氢氧化铵(TBAH)作为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪检出。通过单因素法对衍生化反应条件进行了优化,探索出最佳的衍生化反应条件。以上研究结果表明:本文检测方法所得到的最低检出限为0.0588μg/mL,线性范围0.5μg/mL~10μg/mL,加标后的平均回收率维持在80%~100%之间,满足实际样品分析对回收率的要求。被测样品中的PFOS含量在0.06至13.86mg/kg之间,其相对标准偏差RSD<10%,保留时间稳定,峰面积值变化小,方法的重现性和精密度较好,适用于纺织品中PFOS的定量检测分析。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章 绪论  12-25
  1.1 引言  12-13
  1.2 全氟辛基磺酸(PFOS)简介  13-18
    1.2.1 PFOS的结构特性  13-14
    1.2.2 PFOS的工业应用  14-16
    1.2.3 PFOS的存在状况及毒性  16-17
    1.2.4 PFOS的限令  17-18
  1.3 PFOS检测分析方法  18-23
    1.3.1 PFOS分析的预处理技术  19-21
    1.3.2 衍生化技术  21
    1.3.3 PFOS检测方法  21-23
  1.4 课题研究意义及创新  23-25
    1.4.1 课题研究意义  23
    1.4.2 课题内容及创新  23-25
第二章 实验部分  25-35
  2.1 实验仪器设备  25-26
  2.2 实验材料与试剂  26
  2.3 实验原理  26-28
    2.3.1 萃取原理  26
    2.3.2 柱上衍生反应原理  26-27
    2.3.3 气质联用(GC/MS)仪工作原理  27-28
  2.4 实验步骤  28-31
    2.4.1 实验流程  28-29
    2.4.2 样品前处理  29-30
    2.4.3 仪器分析条件  30
    2.4.4 样品成盐反应  30-31
  2.5 检测方法评价  31-34
    2.5.1 标准曲线绘制  31
    2.5.2 全氟辛基磺酸的定性分析  31-32
    2.5.3 全氟辛基磺酸的定量分析  32
    2.5.4 方法的灵敏度  32-33
    2.5.5 方法的检测限  33
    2.5.6 方法的重复性及重现性  33
    2.5.7 方法的回收率  33-34
  2.6 实际样品分析检测  34-35
第三章 结果与讨论  35-65
  3.1 样品提取条件优化  35-39
    3.1.1 提取溶剂的确定  35-36
    3.1.2 超声-微波协同提取条件确定  36-38
    3.1.3 提取后样品溶液酸碱性的确定  38-39
  3.2 柱上衍生GC/MS法检测PFOS  39-54
    3.2.1 气相色谱检测条件的确定  39-44
    3.2.2 质谱检测条件的确定  44-46
    3.2.3 GC/MS法定性分析  46-51
    3.2.4 GC/MS定量分析  51-54
  3.3 检测方法评价  54-57
    3.3.1 线性回归方程  54-55
    3.3.2 方法的回收率和精密度  55-56
    3.3.3 方法的检测限  56
    3.3.4 方法的重现性  56-57
  3.4 衍生化反应条件确定  57-63
    3.4.1 反应时间的确定  57-58
    3.4.2 反应温度的确定  58-59
    3.4.3 反应物摩尔比的确定  59-60
    3.4.4 溶剂的确定  60-63
  3.5 实际样品检测结果  63-65
第四章 结论与展望  65-67
  4.1 结论  65-66
  4.2 展望  66-67
参考文献  67-71
攻读学位期间的研究成果目录  71-72
致谢  72

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中图分类: > 工业技术 > 轻工业、手工业 > 纺织工业、染整工业 > 一般性问题 > 纺织品的标准与检验
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