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耐光氧化有机颜料的研究

作　者: 孙德帅
导　师: 张晓东
学　校: 青岛大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 合成 受阻胺 有机颜料 光氧化性
分类号: TQ616.8
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要


受阻胺是一类广泛应用于聚合物的光稳定剂，是近30年来研究最活跃的一类聚合物添加剂，它不吸收紫外线，但能够通过多种途径捕获聚合物降解过程产生的自由基，使聚合物具有良好的抗光氧化性能。4-羟基受阻哌啶和4-氨基受阻哌啶是受阻胺光稳定剂的两个重要的中间体，通过羟基或氨基的反应，生成了数千种受阻胺光稳定剂。 目前市售的受阻胺品种，酯类衍生物占有很大比例。酯化的方法包括：酰氯法、羧酸法、酯交换法。其中酯交换法是应用较多的方法，专利报道中多用4-哌啶醇与低分子量酯进行交换而合成。本文采用2，2，6，6-四甲基-4-哌啶醇与取代苯甲酸酯的酯交换法合成了两个受阻胺中间体。对实验的相关条件，如取代苯甲酸酯与哌啶醇的摩尔比、催化剂用量、反应时间等进行了正交实验，优化反应条件。目标产物经薄层色谱、红外光谱和元素分析进行了结构确认。 颜料的应用面很广，主要应用于油墨、涂料、塑料橡胶等的着色。世界油墨、涂料及塑料的年产量均超过亿吨，其中大部分都需要颜料着色。有机颜料颜色鲜艳，着色力强，色谱齐全，是近期聚合物着色剂研究开发的热点。但多数有机颜料品种在着色时存在共同的缺点，那就是耐光牢度和耐迁移性能较差。因此研究开发具有良好耐光牢度的有机颜料是迫切需要解决的一个难题。 目前，国内外在聚合物着色加工过程中，仍然是将有机颜料和光稳定剂分别加入使用，由于有机颜料和光稳定剂的分子量相对较小，从而导致耐迁移性较差，分别加大有机颜料和光稳定剂的分子量，又必然导致加工成本的上升。并且简单的机械混合对颜料的耐光牢度提高效率不大。针对这一问题，本文研制开发结构含有光稳定剂的有机颜料，即将有机颜料和光稳定剂有机地结合在一起，这样就可以一方面提高聚合物及其着色用有机颜料的耐光牢度，同时也可以加大分子量改善其耐热和耐迁移性能。本论文中合成了11只有机颜料，其中8只为含有光稳定剂结构的有机颜料，这类颜料尚未见报道；3只不含 有光稳定剂结构的颜料作为性能对比参照。所合成的颜料经薄层色谱、 红外光谱和元素分析进行结构确认。 对所合成的门只颜料在极性溶液中的光降解稳定性进行研究。探 讨受阻胺结构对颜料在溶液中光降解历程的影响，及此类颜料在溶液 中的反应动力学，并对光氧化机理进行了初步探讨。

全文目录


第一章 文献综述  11-37
  1 受阻胺光稳定剂  11-21
    1．1 聚合物的老  11-12
    1．2 光稳定剂概述  12
    1．3 光稳定剂分类  12-21
      1．3．1 光屏蔽剂  12-13
      1．3．2 紫外吸收剂  13-15
      1．3．3 猝灭剂  15-16
      1．3．4 自由基捕获剂  16-21
  2 有机颜料  21-33
    2．1 有机颜料的发展历史  21-22
    2．2 有机颜料分类  22-32
      2．2．1 偶氮颜料  23-28
      2．2．2 酞菁颜料  28-29
      2．2．3 高级颜料  29-32
    2．3 有机颜料的应用  32-33
  3 本文的工作思路和研究内容  33-37
第二章 受阻胺中间体的合成研究  37-54
  1 引言  37-40
  2 硝基苯甲酸乙酯的合成  40-43
    2．1 主要试剂和仪器  40
    2．2 对硝基苯甲酸乙酯的合成  40-41
    2．3 间硝基苯甲酸乙酯的合成  41
    2．4 结构确认  41-43
      2．4．1 薄层色谱  41
      2．4．2 红外光谱  41-43
  3 硝基苯甲酸哌啶醇酯的合成  43-52
    3．1 主要试剂和仪器  43
    3．2 对硝基苯甲酸哌啶醇酯的合成  43-45
      3．2．1 合成工艺  44
      3．2．2 合成工艺的优化  44-45
    3．3 间硝基苯甲酸哌啶醇酯的合成  45-47
      3．3．1 合成工艺  46
      3．3．2 合成工艺的优化  46-47
    3．4 结构确认  47-52
      3．4．1 薄层色谱  47-48
      3．4．2 红外光谱  48-50
      3．4．3 元素分析  50-52
  4 参考文献  52-54
第三章 耐光性有机颜料的研究  54-101
  1 引言  54-58
  2 胺基苯甲酸哌啶醇酯的合成  58-63
    2．1 主要试剂和仪器  58
    2．2 对胺基苯甲酸哌啶醇酯的合成  58-59
      2．2．1 合成工艺  58-59
      2．2．2 薄层色谱跟踪反应进程  59
    2．3 间胺基苯甲酸哌啶醇酯的合成  59-60
      2．3．1 合成工艺  59-60
      2．3．2 薄层色谱跟踪反应进程  60
    2．4 结构确认  60-63
      2．4．1 薄层色谱  60
      2．4．2 红外光谱  60-62
      2．4．3 元素分析  62-63
  3 红色系有机颜料的合成  63-72
    3．1 主要试剂和仪器  63
    3．2 颜料红A的合成  63-64
      3．2．1 合成工艺  63-64
      3．2．2 颜料化  64
    3．3 颜料红B的合成  64-65
      3．3．1 合成工艺  64
      3．3．2 颜料化  64-65
    3．4 颜料红C的合成  65
      3．4．1 合成工艺  65
      3．4．2 颜料化  65
    3．5 结构确认  65-69
      3．5．1 薄层色谱  65
      3．5．2 红外光谱  65-68
      3．5．3 元素分析  68-69
    3．6 颜料性能  69-72
      3．6．1 颜料的光谱数据  69
      3．6．2 颜料的分散性能  69-70
      3．6．3 颜料的耐热性能  70-72
  4 黄色1系有机颜料的合成  72-81
    4．1 主要试剂和仪器  72-73
    4．2 颜料黄A1的合成  73-74
      4．2．1 合成工艺  73
      4．2．2 颜料化  73-74
    4．3 颜料黄B1的合成  74
      4．3．1 合成工艺  74
      4．3．2 颜料化  74
    4．4 颜料黄C1的合成  74-75
      4．4．1 合成工艺  74-75
      4．4．2 颜料化  75
    4．5 结构确认  75-78
      4．5．1 薄层色谱  75
      4．5．2 红外光谱  75-78
      4．5．3 元素分析  78
    4．6 颜料性能  78-81
      4．6．1 颜料的光谱数据  78-79
      4．6．2 颜料的分散性能  79-80
      4．6．3 颜料的耐热性能  80-81
  5 黄色2系有机颜料的合成  81-90
    5．1 主要试剂和仪器  81-82
    5．2 颜料黄A2的合成  82-83
      5．2．1 合成工艺  82
      5．2．2 颜料化  82-83
    5．3 颜料黄B2的合成  83
      5．3．1 合成工艺  83
      5．3．2 颜料化  83
    5．4 颜料黄C2的合成  83-84
      5．4．1 合成工艺  83
      5．4．2 颜料化  83-84
    5．5 结构确认  84-87
      5．5．1 薄层色谱  84
      5．5．2 红外光谱  84-87
    5．6 颜料性能  87-90
      5．6．1 颜料的光谱数据  87-88
      5．6．2 颜料的分散性能  88
      5．6．3 颜料的耐热性能  88-90
  6 黄色3系有机颜料的合成  90-98
    6．1 主要试剂和仪器  90
    6．2 颜料黄A3的合成  90-91
      6．2．1 合成工艺  90-91
      6．2．2 颜料化  91
    6．3 颜料黄C3的合成  91
      6．3．1 合成工艺  91
      6．3．2 颜料化  91
    6．4 结构确认  91-94
      6．4．1 薄层色谱  91-92
      6．4．2 红外光谱  92-94
      6．4．3 元素分析  94
    6．5 颜料性能  94-98
      6．5．1 颜料的光谱数据  94-95
      6．5．2 颜料的分散性能  95-96
      6．5．3 颜料的耐热性能  96-98
  7 参考文献  98-101
第四章 颜料在有机溶剂中的光化学降解机理研究  101-119
  1 引言  101
  2 光氧化实验  101-109
    2．1 主要试剂和仪器  101-102
    2．2 实验步骤  102
    2．3 标准曲线的绘制  102-104
    2．3 实验结果  104-109
  3 光氧化反应动力学研究  109-110
  4 光氧化反应机理研究  110-118
  5 参考文献  118-119

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 染料及中间体工业 > 各种性能的合成染料 > 有机颜料和色淀
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