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超支化聚酰胺酯及其稀土配合物的合成与表征
作 者: 房小明
导 师: 陈庆华
学 校: 福建师范大学
专 业: 高分子化学与物理
关键词: 超支化聚合物 动态流变 橡胶 稀土 配合物 配位反应 荧光
分类号: O634
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本文合成超支化聚酰胺酯(HBPEA)及其超支化聚酰胺酯稀土配合物,研究HBPEA的低成本化和绿色化应用,并在此基础上进一步寻求拓展HBPEA的功能化应用。目前HBPEA已经在很多领域显示出它的优异的性能,特别是在固状涂层材料中的使用,能够克服传统的涂层材料由于大量使用有机溶剂而带来的环境污染。但是,由于HBPEA结构中具有大量的端羟基,具有很强的吸湿性,所以在使用过程中容易吸水。另外,由于其本身的聚酯结构,在使用过程会容易发生水解等降解作用。然而,通过将HBPEA与稀土配合,可以有效的克服HBPEA的这些缺点,以制备与基体具有高接合力,且有发光性能的功能涂层材料,同时可以使HBPEA在光、电、磁等方面带来预想不到的性能。基于以上理念,本文主要做了以下工作:(1)超支化聚酰胺酯的合成与表征。以商品化原料环缩酸酐和二乙醇胺为单体,通过熔融缩聚法制备了HBPEA。采用红外光谱(FT-IR)和核磁(13C NMR)表征了HBPEA的结构,通过荧光光谱(FS)和流变仪研究了HBPEA的荧光性能和动态流变性能。(2)饱和超支化聚酰胺酯稀土配合物的制备与表征。将饱和超支化聚酰胺酯(HBPEAS)溶解于乙醇后,加入REC13-6H2O,磁力搅拌均匀,在60℃条件下减压(真空度≤0.070 Mpa)--回流反应6小时,获得RE (Ⅲ)-HBPEAS配合物。采用FT-IR和13C NMR等表征了RE (Ⅲ)-HBPEAS配合物的结构,通过TG和FS研究了配合物的热稳定性、荧光性能和荧光传递机制。(3)不饱和超支化聚酰胺酯稀土配合物的制备与表征。将不饱和超支化聚酰胺酯(HBPEAM)溶解于乙醇后,加入REC13-6H2O,磁力搅拌均匀,在60℃条件下减压(真空度≤0.070 Mpa)--回流反应6小时,获得RE ()-HBPEAM配合物。通过FT-IR、13C NMR、TG和FS等表征了RE (Ⅲ)-HBPEAM配合物的结构与性能,并进一步探讨了其配位机制。(4) Eu(acac)3/HBPEAM复合材料的制备和表征。首先以乙酰丙酮为配体,合成了铕配合物Eu(acac)3,然后将其掺杂到HBPEAM中制备得到Eu(acac)3/HBPEAM复合材料。采用FT-IR表征了Eu(acac)3/HBPEAM的结构,通过TG和FS研究了其热稳定性和荧光性能。
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全文目录
摘要 2-3 ABSTRACT 3-5 中文文摘 5-7 目录 7-10 第一章 绪论 10-28 1.1 稀土高分子配合物 10-19 1.1.1 稀土配合物的基本发光原理 10-12 1.1.2 稀土高分子配合物的类型及其研究进展 12-15 1.1.3 稀土高分子配合物的分类和制备方法 15-17 1.1.4 稀土高分子配合物的应用 17-19 1.2 超支化聚合物的合成与应用研究概况 19-25 1.2.1 超支化聚合物的合成 20-21 1.2.2 超支化聚合物的表征 21-22 1.2.3 超支化聚合物的应用 22-24 1.2.4 超支化聚酰胺酯的合成与应用 24-25 1.3 本论文研究目的、内容和创新点 25-28 1.3.1 目的与内容 25-26 1.3.2 科学意义 26-28 第二章 超支化聚酰胺酯的熔融法合成与表征 28-40 2.1 前言 28 2.2 实验部分 28-29 2.3 结果与讨论 29-39 2.3.1 红外光谱 29-31 2.3.2 ~1H NMR 31-32 2.3.3 ~(13)C NMR 32-33 2.3.4 热重曲线 33-34 2.3.5 溶解性 34-35 2.3.6 荧光性能 35-36 2.3.7 流变改性分析 36-39 2.4 小结 39-40 第三章 饱和HBPEA稀土配合物的合成与表征 40-48 3.1 前言 40 3.2 实验部分 40-42 3.3 结果与讨论 42-45 3.3.1 红外光谱 42 3.3.2 ~(13)C NMR 42-43 3.3.3 热重分析 43-44 3.3.4 荧光光谱 44-45 3.4 小结 45-48 第四章 不饱和HBPEA稀土配合物的合成与表征 48-56 4.1 前言 48 4.2 实验部分 48-49 4.3 结果与讨论 49-54 4.3.1 红外光谱 49-50 4.3.2 ~(13)C NMR 50-51 4.3.3 热重分析 51-52 4.3.4 荧光光谱 52-53 4.3.5 pH值的影响 53 4.3.6 溶剂的影响 53-54 4.4 小结 54-56 第五章 EU(ACAC)_3/HBPEA~M复合材料的发光性质研究 56-62 51 前言 56 5.2 实验部分 56-57 5.3 结果与讨论 57-60 5.3.1 红外光谱 57-58 5.3.2 热重分析 58-59 5.3.3 荧光光谱 59 5.3.4 荧光寿命 59-60 5.4 小结 60-62 第六章 结论 62-64 参考文献 64-74 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果 74-76 致谢 76-78 个人简历 78
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 元素有机聚合物
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