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柔性、刚性混配配合物的合成与性质表征

作　者: 张琰
导　师: 刘红科
学　校: 南京师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 配位聚合物 水热合成法 柔性配体 拓扑结构分析 荧光性质
分类号: O621.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


本文共合成了10种新型配合物,并利用单晶衍射、IR、TG-DTA、EA、XRD、EPR等方法表征、研究了配合物的结构和性质。用水热合成方法研究了柔性二齿配体1,3-二(1-咪唑基-亚甲基)-2,4,6-三甲基苯(m-bitmb）、1,4-二(1-咪唑基-亚甲基)-2,3,5,6-四甲基苯(p-bitmb)、刚性配体1,4-对苯二甲酸(p-H2BDC)与镉盐的反应,分别得到两种新配合物[Cd(BDC)(w-bitmb)(H2O) (1)和[Cd2(BDC)2(p-bitmb)1.5(H2O)2] (2),化合物1是4连接的66三维结构,化合物2是(3,4)连接的(63·66)二维层状结构。两种化合物由于配体和配体之间的电荷转移(LLCT)而表现出一定的荧光性质。通过水热合成法研究了柔性三齿配体1,3,5-三(1-咪唑基-亚甲基)-2,4,6-三甲基苯(titmb)、1,3,5-苯三甲酸(H3BTC)与Cu、Co盐的反应,共得到五种新型配合物：化合物[C30H27ClCo2N6O6] (3), [C30H27ClCu0.09Co1.91N6O6] (4),[C30H27ClCo1.88Cu0.12N6O6](5)是(3,6)连接的三维结构,用Schlafli标记其拓扑结构,得到(63)2(612·83)型；化合物[C27H28CoN4O7](6)和[C27H28Cu0.09Co0.91N4O7](7)是4连接的二维结构,为(44·62)型。用X-射线单晶衍射测定了上述化合物的单晶结构,并用IR、TG-DTA和EA等对配合物的性质进行了研究。配合物[C51H62N12NiO2](8),[C60H66Zn3N18O18](9)是通过水热或者常温挥发的方法得到的,也对他们的结构进行了表征。本文合成了一种M2L2环状分子[C36H48Au3Cl3N8O2](10),并对该配合物的结构和性质进行了初步研究。

全文目录


摘要  3-4Abstract  4-8第1章 绪论  8-16  1.1 配位聚合物的研究现状  8  1.2 金属有机配位聚合物的发展  8-13    1.2.1 金属有机配位聚合物的拓扑结构  8-9    1.2.2 金属有机配位聚合物的多孔性、储气性  9-12    1.2.3 金属有机配位聚合物的磁性以及荧光性质  12-13  1.3 纳米金及其衍生材料的发展过程  13-14  1.4 本课题的研究内容和意义  14-16第2章 柔性配体bitmb、刚性配体H_2BDC混配的两种镉的MOFs的水热合成、结构以及荧光性质  16-24  2.1 实验部分  17-18    2.1.1 实验试剂及仪器部分  17    2.1.2 MOFs的合成  17-18    2.1.3 X-射线晶体解析  18  2.2 结果与讨论  18-22    2.2.1 C_(25)H_(26)CdN_4O_5(1)的晶体结构  18-19    2.2.2 C_(43)H_(47)Cd_2N_6O_(11)(2)的晶体结构  19-20    2.2.3 影响化合物1和化合物2结构的因素  20-21    2.2.4 化合物的X射线粉末衍射结果以及热稳定性  21    2.2.5 化合物1和化合物2的荧光性质  21-22  2.3 结论  22-24第3章 含咪唑以及羧酸配体的混金属MOFs的合成、结构以及磁性  24-33  3.1 实验部分  24-26    3.1.1 实验试剂及仪器  24-25    3.1.2 MOFs的合成  25-26    3.1.3 X-射线晶体解析  26  3.2 结果与讨论  26-31    3.2.1 C_(30)H_(27)ClCO_2N_6O_6(3)的晶体结构  26-28    3.2.2 C_(27)H_(28)CoN_4O_7(6)的晶体结构  28-29    3.2.3 化合物的X射线粉末衍射结果以及热稳定性  29-30    3.2.4 化合物4、5和化合物7的EDS和ICP-MS结果  30    3.2.5 化合物4、5和化合物7的ESR  30-31    3.2.6 化合物4、5和化合物7的磁性  31  3.3 结论  31-33第4章 具有储氢性质和荧光性质的MOFs的合成与表征  33-38  4.1 实验部分  33-34    4.1.1 实验试剂及仪器  33    4.1.2 MOFs的合成  33-34    4.1.3 X-射线晶体解析  34  4.2 结果与讨论  34-37    4.2.1 C_(51)H_(62)N_(12)NiO_2(8)的晶体结构  34-36    4.2.2 C_(60)H_(66)Zn_3N_(18)O_(18)(9)的晶体结构  36-37  4.3 结论  37-38第5章 环状分子的合成与性质研究  38-41  5.1 实验部分  38-39    5.1.1 实验试剂及仪器  38    5.1.2 环状分子的合成  38    5.1.3 X-射线晶体解析  38-39  5.2 结果与讨论  39-40    5.2.1 C_(36)H_(48)Au_3Cl_3N_8O_2(10)的晶体结构  39-40    5.2.2 化合物10的电喷雾质谱结果  40  5.3 结论  40-41第6章 结论  41-42附录A  42-47参考文献  47-60攻读硕士学位期间发表以及完成的论文清单  60-61致谢  61

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化学理论、物理有机化学
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