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稀土元素掺杂Ca₃Co₄O₉与Ag复合材料的制备及热电性能

作　者: 卢艳
导　师: 宋英
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 热电性能 Ca3Co4O9 Ag复合掺杂稀土
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

能源是人类经济和社会发展的重要物质基础,也是国家进行现代化建设和提高人民生活水平的重要条件。因此,发展环境友好的可再生能源及能源转换技术越来越受到人们的关注。Ca₃Co₄O₉基氧化物是目前最有希望得到工业应用的高温热电材料之一,其具有耐高温、抗氧化、热稳定性好、无污染、使用寿命长、制备简单、成本低等优点,但目前距离可实用化的性能指标还有较大差距,因此,人们不断努力寻求提高其热电性能的新途径。本论文通过高分子网络凝胶法合成出均匀高纯的稀土Sm或Yb掺杂Ca₃Co₄O₉体系粉体并与Ag复合,采用放电等离子烧结技术（SPS）制备出高致密的复合陶瓷材料,利用XRD和SEM对材料的物相和形貌进行了表征,并研究了材料的Seebeck系数、电导率、功率因子等随Ag含量的变化规律。通过对Ca₃Co₄O₉/Ag、(Ca_0.9Sm_0.1)₃Co₄O₉/Ag和(Ca_0.9Yb_0.1)₃Co₄O₉/Ag体系陶瓷进行物相分析和断口形貌观察,发现在以上各体系中,Ag主要是以单质第二相的形式存在,其粒径大小约为0.1¹μm;基体晶粒均呈层片状,粒径尺寸大约1²μm,基体中无明显气孔,材料的致密度较高,均达到98%以上。表明利用高分子网络凝胶法和SPS相结合的工艺更有利于单质Ag在基体中的分布,使得基体中Ag相的粒径更小,分布更均匀。Ca₃Co₄O₉/Ag、(Ca_0.9Sm_0.1)₃Co₄O₉/Ag和(Ca_0.9Yb_0.1)₃Co₄O₉/Ag体系的热电性能研究表明,Ag复合使试样的电导率均有显著提高,但Seebeck系数却随着Ag复合量的增加而降低。由于电导率增加的幅度要大于Seebeck系数降低的程度,使得Ca₃Co₄O₉/Ag、(Ca_0.9Sm_0.1)₃Co₄O₉/Ag和(Ca_0.9Yb_0.1)₃Co₄O₉/Ag体系的功率因子均比未复合Ag时有不同程度的提高。在各复合体系中,Ca₃Co₄O₉/0.3Ag的功率因子最大为3.72×10^-4W·m^-1·K^-2,比未复合Ag时提高了14.8%。(Ca_0.9Sm_0.1)₃Co₄O₉/0.2Ag的功率因子在该体系达到最大,为2.56×10^-4W·m^-1·K^-2,比未复合Ag时提高了11.3%。(Ca_0.9Yb_0.1)₃Co₄O₉/0.3Ag的功率因子在该体系达到最大,为2.73×10^-4W·m^-1·K^-2,比未复合Ag时提高了31.3%。这表明Ag复合是改善Ca₃Co₄O₉基氧化物热电性能的有效途径。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-26
  1.1 课题背景和研究意义  10-11
  1.2 热电效应  11-13
    1.2.1 塞贝克(Seebeck)效应  11-12
    1.2.2 帕尔帖(Peltier)效应  12
    1.2.3 汤姆逊(Thomson)效应  12-13
  1.3 热电材料的特性参数  13-15
    1.3.1 Seebeck 系数  14
    1.3.2 电导率  14-15
  1.4 高分子网络凝胶法  15-19
    1.4.1 高分子网络凝胶法反应机理  16-17
    1.4.2 高分子网络凝胶法反应的影响因素  17-19
  1.5 放电等离子烧结工艺(SPS)  19
  1.6 Ca-Co-O 体系氧化物热电材料的国内外研究现状  19-25
    1.6.1 Ca-Co-O 体系  19-22
    1.6.2 Ag 复合对层状钴基氧化物热电性能改性的研究进展  22-24
    1.6.3 稀土元素对层状钴基氧化物热电性能改性的研究进展  24-25
  1.7 课题研究主要内容  25-26
第2章实验与测试方法  26-33
  2.1 实验材料  26
  2.2 掺杂成分的选择  26-27
  2.3 Ca_3Co_4O_9 基热电材料的制备  27-29
    2.3.1 粉体的合成  27-28
    2.3.2 陶瓷的制备  28-29
  2.4 材料组织结构表征  29-31
    2.4.1 X 射线衍射分析  29
    2.4.2 扫描电镜分析  29
    2.4.3 热失重差热分析  29-30
    2.4.4 红外光谱分析  30
    2.4.5 能谱分析  30
    2.4.6 相对致密度的测定  30-31
  2.5 热电参数测量方法  31-33
    2.5.1 Seebeck 系数的测试  31-32
    2.5.2 电导率σ的测试  32-33
第3章 Ca_3Co_4O_9/Ag 复合陶瓷的制备及热电性能  33-47
  3.1 Ca_3Co_4O_9/Ag 复合粉体的制备和表征  33-40
    3.1.1 Ca_3Co_4O_9/Ag 粉体的制备  33-35
    3.1.2 热失重差热分析  35-36
    3.1.3 XRD 物相分析  36-38
    3.1.4 粉体的形貌观察  38-39
    3.1.5 能谱分析  39
    3.1.6 表面元素分析  39-40
  3.2 Ca_3Co_4O_9/Ag 陶瓷的组织结构  40-44
    3.2.1 XRD 物相分析  40-41
    3.2.2 相对致密度  41-43
    3.2.3 断口形貌观察  43-44
  3.3 Ca_3Co_4O_9/Ag 复合陶瓷的热电性能  44-46
  3.4 本章小结  46-47
第4章钐或镱掺杂Ca_3Co_4O_9与Ag 复合陶瓷的制备及热电性能  47-68
  4.1 (Ca_(0.9)Sm_(0.1))_3Co_4O_9/Ag 粉体的制备和表征  47-52
    4.1.1 粉体的制备  47-48
    4.1.2 热失重差热分析  48-49
    4.1.3 XRD 的物相分析  49-50
    4.1.4 粉体的形貌观察  50
    4.1.5 红外光谱分析  50-52
    4.1.6 表面元素分析  52
  4.2 (Ca_(0.9)Sm_(0.1))_3Co_4O_9/Ag 复合陶瓷的组织结构  52-55
    4.2.1 XRD 物相分析  52-53
    4.2.2 相对致密度  53-54
    4.2.3 断口形貌观察  54-55
  4.3 (Ca_(0.9)Sm_(0.1))_3Co_4O_9/Ag 复合陶瓷的热电性能  55-57
  4.4 (Ca_(0.9)Yb_(0.1))_3Co_4O_9/Ag 粉体的制备和表征  57-62
    4.4.1 粉体的制备  57
    4.4.2 热失重差热分析  57-59
    4.4.3 XRD 物相分析  59
    4.4.4 粉体的形貌观察  59-60
    4.4.5 红外光谱分析  60-61
    4.4.6 表面元素分析  61-62
  4.5 (Ca_(0.9)Yb_(0.1))_3Co_4O_9/Ag 复合陶瓷的组织结构  62-65
    4.5.1 XRD 物相分析  62-63
    4.5.2 相对致密度  63
    4.5.3 断口形貌观察  63-65
  4.6 (Ca_(0.9)Yb_(0.1))_3Co_4O_9/Ag 复合陶瓷的热电性能  65-66
  4.7 本章小结  66-68
结论  68-69
参考文献  69-75
致谢  75

稀土元素掺杂Ca3Co4O9与Ag复合材料的制备及热电性能

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