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氧肟酸型絮凝剂的合成及其对赤泥沉降分离效果的研究

作　者: 王其观
导　师: 胡慧萍
学　校: 中南大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 氧肟酸型絮凝剂 合成 含针铁矿赤泥 沉降分离
分类号: TQ317
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


摘要：合成高分子絮凝剂在赤泥的沉降分离过程中扮演着重要角色,其中氧肟酸型絮凝剂对赤泥的沉降分离效果优异,目前在行业内备受推崇。国外公司虽有此类絮凝剂产品出售,但价格昂贵,而我国关于此类絮凝剂的研究开发大多处于实验室阶段。文献、专利报道关于氧肟酸型絮凝剂的合成工艺条件不一,不少技术信息处于保密状态。本文在总结国内外絮凝剂研究的基础上,应用高分子的改性原理,分别以高分子量的聚丙烯酸和聚丙烯酰胺为原料,通过与羟胺的亲核取代反应,得到了两种氧肟酸型的絮凝剂产品：氧肟化聚丙烯酸(HPAA)和氧肟化聚丙烯酰胺(HPAM)。系统地考察了反应温度、物料比、反应时间、pH等几个实验条件对产品中氧肟酸基团含量的影响,分别得出了较佳的合成工艺条件：(1)以1,4-二氧六环为溶剂,用N,N’-羰基二咪唑在100℃下活化聚丙烯酸5h,然后加盐酸羟胺在40℃下反应24h,得到的HPAA产品中氧肟酸基团含量高达57%。(2)以无水乙醇为介质,聚丙烯酰胺与羟胺进行非均相反应,在温度为50-60℃,pH>12,物料比(羟胺与酰胺基团摩尔比)为2.0条件下反应12h,得到的HPAM产品中氧肟酸基团含量达到46%。通过与Fe3+的显色反应和红外光谱分析,验证了产品中氧肟酸基团的存在,用凯氏定氮法和电导滴定法测得了产品中氧肟酸基团的含量。通过对实验室拜耳法溶出的针铁矿含量高的赤泥沉降实验检验产品对赤泥的沉降分离效果,研究了絮凝剂的添加量、分子量、氧肟酸基团含量对赤泥沉降分离效果的影响。实验发现普通聚丙烯酸钠、聚丙稀酰胺与国外的ALCLAR665、Nalco9779絮凝剂的沉降分离效果很差,而合成的两种絮凝剂对溶出赤泥都具有良好的沉降分离效果。特性粘度为1100mL/g的HPAM-1对赤泥的沉降分离效果优异,当添加量为120ppm时,赤泥的沉降速度达到8.6m/h,沉降30min后上清液的浊度为537NTU,与美国氰特公司的Hx-600絮凝剂添加量为60ppm时的沉降速度和上清液浊度相当。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
1 文献综述  10-24
  1.1 拜耳法生产氧化铝的过程  10
  1.2 拜耳法赤泥浆液的性质  10-12
  1.3 国外赤泥沉降用絮凝剂的发展  12-14
    1.3.1 天然高分子类絮凝剂  12
    1.3.2 聚丙烯酸(盐)类和聚丙稀酰胺类合成高分子絮凝剂  12-13
    1.3.3 含其他官能团的新型合成絮凝剂  13-14
  1.4 国内赤泥沉降用絮凝剂的发展  14-16
  1.5 高分子絮凝剂对赤泥的絮凝沉降作用  16-17
  1.6 氧肟酸型絮凝剂的优点  17-18
  1.7 氧肟酸概述  18-22
    1.7.1 氧肟酸的性质及应用  18
    1.7.2 小分子氧肟酸的合成方法  18-20
    1.7.3 高分子量氧肟酸的合成及应用  20-22
  1.8 课题意义及研究内容  22-24
    1.8.1 课题意义  22-23
    1.8.2 研究内容  23-24
2 由聚丙烯酸合成氧肟酸型絮凝剂(HPAA)  24-32
  2.1 引言  24-25
  2.2 实验部分  25-28
    2.2.1 实验试剂与仪器  25
    2.2.2 合成步骤  25-26
    2.2.3 表征与检测  26-28
  2.3 结果与讨论  28-31
    2.3.1 产品中氧肟酸基团的表征  28-29
    2.3.2 产品中氧肟酸基团的含量  29
    2.3.3 产品的特性粘度  29-30
    2.3.4 反应温度对产品性质的影响  30-31
  2.4 本章小结  31-32
3 由聚丙烯酰胺合成氧肟酸型絮凝剂(HPAM)  32-41
  3.1 引言  32-33
  3.2 实验部分  33-35
    3.2.1 实验试剂及仪器设备  33
    3.2.2 合成步骤  33-34
    3.2.3 表征与检测  34
    3.2.4 产品中氧肟酸基团含量的测定  34-35
  3.3 结果与讨论  35-40
    3.3.1 产品中氧肟酸基团的表征  35-37
    3.3.2 实验条件对产品中氧肟酸基团含量的影响  37-39
    3.3.3 产品的特性粘度  39-40
  3.4 本章小结  40-41
4 絮凝剂对铝土矿拜耳法溶出赤泥的沉降分离效果研究  41-53
  4.1 引言  41
  4.2 实验部分  41-45
    4.2.1 实验原料与实验仪器  41-43
    4.2.2 铝土矿的拜耳法溶出  43
    4.2.3 铝土矿拜耳法溶出效果的测定与赤泥的分析检测  43-44
    4.2.4 赤泥沉降实验  44-45
  4.3 铝土矿拜耳法溶出的效果  45-46
  4.4 氧肟化聚丙烯酸(HPAA)对赤泥的沉降分离效果  46-49
    4.4.1 HPAA添加量对赤泥的沉降分离效果的影响  46-47
    4.4.2 不同类型絮凝剂对赤泥的沉降分离效果  47
    4.4.3 HPAA分子量对赤泥沉降分离效果的影响  47-48
    4.4.4 HPAA中氧肟酸基团含量对赤泥沉降分离效果的影响  48-49
  4.5 氧肟化聚丙烯酰胺(HPAM)对于赤泥的沉降效果  49-52
    4.5.1 HPAM添加量对赤泥沉降分离效果的影响  49-50
    4.5.2 HPAM与Hx-600絮凝剂的性能对比  50-51
    4.5.3 HPAM分子量对赤泥的沉降分离效果的影响  51
    4.5.4 HPAM中氧肟酸基团含量对赤泥沉降分离效果的影响  51-52
  4.6 本章小结  52-53
5 结论与展望  53-55
  5.1 全文结论  53
  5.2 研究展望  53-55
参考文献  55-61
攻读硕士学位期间的主要研究成果  61-62
致谢  62

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