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含能表面活性剂1-氨基-3-十二烷基-1，2，3-三唑硝酸盐的合成研究

作　者: 郭云云
导　师: 叶志文
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 乙二醛水合肼溴代十二烷 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐合成
分类号: TQ423
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
下　载: 25次
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内容摘要

一直以来,表面活性剂广泛应用于含能材料领域。如何使得表面活性剂的加入不影响或少影响整个含能材料的能量,一直是研究的热点。在表面活性剂上引入含能基团既可以提高材料的能量,也具有表面活性,从而保持了整个体系的能量。本论文以乙二醛、水合肼及溴代十二烷为原料,经加成-消除、环化、烷基化、复分解四步反应得到1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐。在已有文献的基础上对加成-消除反应、环化反应进行了优化,对烷基化反应的条件进行了探索并对反应条件作适当的优化。实验数据显示,各步反应的较佳反应条件为：(1)加成-消除反应中,n(水合肼)：n(乙二醛)：n(甲醇)=3：1：9,反应温度为70℃,反应5h,产率为90.3%；(2)环化反应中,m(二氧化锰)：m(乙二腙)=2：1,反应温度为20℃,反应时间为3h时,收率最高,可达88.2%；(3)烷基化反应中,n(1-氨基-1,2,3-三唑)：n(溴代十二烷)=1：1.5,反应温度为80℃,反应40h,产率为64.5%。通过核磁、红外、质谱等分析手段对1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐进行了结构表征；测定了1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的物化性能和爆轰性能,得到了较理想的参数。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-9
1 绪论  9-18
  1.1 表面活性剂应用于含能材料领域的研究进展  9-12
  1.2 三唑类含能离子化合物的研究进展  12-16
    1.2.1 三唑类含能离子化合物的特征  12
    1.2.2 三唑类含能离子化合物的合成研究  12-16
  1.3 本课题的研究意义及主要内容  16-18
    1.3.1 本课题的研究意义  16
    1.3.2 本课题的主要研究内容  16-18
2 实验部分  18-33
  2.1 实验条件  18-19
    2.1.1 溶剂和试剂  18
    2.1.2 仪器设备  18-19
  2.2 乙二醛双腙的合成  19-22
    2.2.1 合成路线  19
    2.2.2 反应机理  19-20
    2.2.3 实验步骤  20
    2.2.4 乙二醛双腙的结构表征  20-22
  2.3 1-氨基-1,2,3-三唑的合成  22-26
    2.3.1 合成路线  22
    2.3.2 成环机理探讨  22-23
    2.3.3 实验步骤  23-24
    2.3.4 1-氨基-1,2,3-三唑的结构表征  24-26
  2.4 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑溴化盐的合成  26-30
    2.4.1 合成路线  26
    2.4.2 实验步骤  26-27
    2.4.3 产物结构表征  27-30
  2.5 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的合成  30-33
    2.5.1 合成路线  30
    2.5.2 实验步骤  30
    2.5.3 产物结构表征  30-33
3 结果与讨论  33-43
  3.1 乙二醛双腙的合成  33-36
    3.1.1 反应时间对产物得率的影响  33-34
    3.1.2 反应温度对产物得率的影响  34
    3.1.3 物料比对产物得率的影响  34-35
    3.1.4 小结  35-36
  3.2 1-氨基-1,2,3-三唑的合成  36-39
    3.2.1 二氧化锰用量及反应时间对产率的影响  36-37
    3.2.2 反应温度对产物得率的影响  37-38
    3.2.3 小结  38-39
  3.3 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑溴化盐的合成  39-42
    3.3.1 溶剂的选择  39
    3.3.2 反应时间对产物得率的影响  39-40
    3.3.3 反应温度对产物得率的影响  40-41
    3.3.4 澳代十二烷的量对产物得率的影响  41
    3.3.5 小结  41-42
  3.4 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的合成  42-43
4 终产物物化性能及爆轰性能研究  43-47
  4.1 产物物化性能  43-45
    4.1.1 密度、标准摩尔生成焓及生成热  43
    4.1.2 氧平衡  43
    4.1.3 表面张力及临界胶束浓度  43-45
    4.1.4 热量分析  45
  4.2 产物爆轰性能  45-46
    4.2.1 摩擦感度  45
    4.2.2 撞击感度  45-46
    4.2.3 爆速  46
    4.2.4 爆压  46
  4.3 小结  46-47
5 总结  47-48
致谢  48-49
参考文献  49-53
附录  53

含能表面活性剂1-氨基-3-十二烷基-1，2，3-三唑硝酸盐的合成研究

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