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1-氨基-3-烷基-1，2，3-三唑硝酸盐的合成研究

作　者: 陆丹丹
导　师: 叶志文
学　校: 南京理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 乙二醛水合肼烷基化试剂 1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐
分类号: TQ560.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

本文合成了一系列1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐含能化合物,其中1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐可以用作含能材料,1-氨基-3-正癸烷基-l,2,3-三唑硝酸盐、l-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐、1-氨基-3-十四烷基-l,2,3-三唑硝酸盐和1-氨基-3-十六烷基-1,2,3-三唑硝酸盐可以用作含能表面活性剂。以乙二醛和水合肼为原料,经缩合、环化、烷基化、置换反应得到产物1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐。优化了缩合反应、环化反应和烷基化反应的工艺条件。各步反应的较佳反应条件：(1)缩合反应：以甲醇为溶剂,n(乙二醛)：n(水合肼)=1：3,在70℃下反应5h,在此条件下,乙二醛双腙的收率为90.5%。(2)环化反应：以乙腈为溶剂,加入催化剂的质量m(乙二醛双腙)：m(二氧化锰)=l：2.5,在20℃下反应2.5h,在此条件下,1-氨基-1,2,3-三唑的收率为88.6%。(3)烷基化反应：以乙酸乙酯为溶剂,加入甲基化试剂的量n(1-氨基-1,2,3-三唑)：n(硫酸二甲酯)=1：1.3,在80℃下反应8h,在此条件下,1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐的收率为89.2%；以乙酸乙酯为溶剂,加入溴代十六烷的量n (1-氨基-1,2,3-三唑)：n(溴代十六烷)=1：1.4,在80℃下反应40h,在此条件下,1-氨基-3-十六烷基-1,2,3-三唑溴化盐的收率为68.3%。通过核磁、质谱、红外等分析方法对中间体及产物的结构进行表征,测定了1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的爆轰性能、1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的爆轰性能以及表面性能,得到比较理想的参数。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-20
  1.1 三唑类化合物的研究进展  10-16
    1.1.1 三唑类化合物的特征  10-11
    1.1.2 三唑类化合物的合成研究  11-16
  1.2 含能离子盐1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的研究进展  16-18
    1.2.1 1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的合成研究  16-17
    1.2.2 1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的性质及其应用  17-18
  1.3 本课题的研究意义及主要内容  18-20
    1.3.1 本课题的研究意义  18-19
    1.3.2 本课题的主要研究内容  19-20
2 实验部分  20-41
  2.1 实验试剂及仪器  20-21
    2.1.1 实验试剂  20
    2.1.2 实验仪器  20-21
  2.2 乙二醛双腙的合成及表征  21-24
    2.2.1 合成路线  21
    2.2.2 实验步骤  21
    2.2.3 产物表征  21-24
  2.3 1-氨基-1,2,3-三唑的合成及表征  24-27
    2.3.1 合成路线  24
    2.3.2 实验步骤  24
    2.3.3 产物表征  24-27
  2.4 1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐的合成及表征  27-28
    2.4.1 合成路线  27
    2.4.2 实验步骤  27
    2.4.3 产物表征  27-28
  2.5 1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的合成及表征  28-30
    2.5.1 合成路线  28
    2.5.2 实验步骤  28
    2.5.3 产物表征  28-30
  2.6 1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑溴化盐的合成及表征  30-35
    2.6.1 合成路线  30
    2.6.2 实验步骤  30
    2.6.3 产物表征  30-35
  2.7 1-氨基-3-烷基-1,2,3-三唑硝酸盐盐的合成及表征  35-41
    2.7.1 合成路线  35
    2.7.2 实验步骤  35
    2.7.3 产物表征  35-41
3 结果与讨论  41-51
  3.1 乙二醛双腙的合成工艺条件研究  41-43
    3.1.1 反应时间对产物收率的影响  41
    3.1.2 反应温度对产物收率的影响  41-42
    3.1.3 溶剂对产物收率的影响  42
    3.1.4 投料比对产物收率的影响  42-43
    3.1.5 小结  43
  3.2 1-氨基-1,2,3-三唑的合成工艺条件研究  43-45
    3.2.1 反应温度对产物收率的影响  44
    3.2.2 催化剂用量及反应时间对产物收率的影响  44-45
    3.2.3 小结  45
  3.3 1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硫酸甲酯盐的合成工艺条件研究  45-47
    3.3.1 反应温度对产物收率的影响  46
    3.3.2 甲基化试剂的用量及反应时间对产物收率的影响  46-47
    3.3.3 小结  47
  3.4 1-氨基-3-十六烷基-1,2,3-三唑溴化盐的合成工艺条件研究  47-51
    3.4.1 反应溶剂的选择  48
    3.4.2 反应温度对产物收率的影响  48-49
    3.4.3 溴代十六烷的用量及反应时间对产物收率的影响  49-50
    3.4.4 小结  50-51
4 产物性能研究  51-56
  4.1 产物的熔点和初试分解温度测试  51-53
    4.1.1 1-氨基-3-甲基-1,2,3-三唑硝酸盐的熔点和初试分解温度测试  51-52
    4.1.2 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的熔点和初试分解温度测试  52-53
  4.2 产物的爆速测试  53
  4.3 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的密度、标准摩尔生成焓及生成热  53-54
  4.4 1-氨基-3-十二烷基-1,2,3-三唑硝酸盐的表面性能测试  54
  4.5 小结  54-56
5 总结  56-57
致谢  57-58
参考文献  58-62
附录攻读硕士学位期间发表论文  62

1-氨基-3-烷基-1，2，3-三唑硝酸盐的合成研究

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