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新型水溶性液体荧光增白剂的研制
作 者: 潘立华
导 师: 王双飞
学 校: 广西大学
专 业: 制浆造纸
关键词: 液体荧光增白剂 合成 顺反异构 等吸收点
分类号: TQ610
类 型: 硕士论文
年 份: 2006年
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内容摘要
本文针对反应物对氨基苯磺酸的亲核性较弱的特点,改变传统的反应顺序,采用三聚氯氰先与对氨基苯磺酸反应,再与DSD酸缩合的合成方法,通过单因素实验和正交实验,研究了最佳合成工艺条件,并对产品进行了各项指标的测试与分析;探讨了光照对产品稳定性的影响;发现了该物质在305nm左右有一个等吸收点;最后对液体荧光增白剂的应用性能进行了初探。研究结果如下:1.一步缩合单因素及正交实验结果:通过对比分析,得出合成荧光增白剂的最佳分散剂为乙醇;最佳合成工艺条件为:三聚氯氰:对氨基苯磺酸(摩尔比)1:1;反应温度5±0.1℃;反应体系pH值7~8;反应时间120min。2.二步缩合单因素及正交实验结果:最佳合成工艺条件为:DSD酸与自身理论值的摩尔比0.85:1(1指第一步完全反应时的理论值);反应温度50+0.1℃;反应体系pH值8~10;反应时间90min。3.三步缩合单因素及正交实验结果:最佳合成工艺条件为:二乙醇胺与自身理论值的摩尔比1:1(1指第一、二步完全反应时的理论值);反应温度95+0.1℃;反应体系pH值8~10;反应时间120min。4.产品检测结果:从产品的紫外与红外光谱分析,此产品的最大吸收波长为348nm,最大发射波长433nm,在理想色调范围内。5.光照对产品稳定性的影响:光照可以促使荧光增白剂发生光异构化,使产品从具有强烈荧光的反式构体转变为无荧光的顺式构体。6.等吸收点的发现:在实验中发现合成的荧光增白剂具有等吸收点,λ=305nm处的点为等吸收点。利用此点的特殊性可以求得增白剂成份的含量。7.应用试验验证,本产品的增白效果较好:(1)与传统路线合成的液体荧光增白剂比较,本产品增白效果优于传统产品;(2)与VBL固体荧光增白剂比较,在相同强度的条件下,本产品的增白效果好;(3)从扫描电镜可以看到,荧光增白剂已经与纤维结合。
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全文目录
摘要 2-4 ABSTRACT 4-7 目录 7-9 第一章 文献综述 9-20 1.1 引言 9-10 1.1.1 荧光增白剂的作用、生产与消费 9 1.1.2 造纸用荧光增白剂 9-10 1.2 荧光增白剂概述 10-16 1.2.1 荧光增白剂的增白机理 10-12 1.2.2 双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂的结构 12-15 1.2.3 合成双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂主要中间体的理化性能 15-16 1.3 荧光增白剂的研究进展,研究趋势和应用情况 16-18 1.4 本课题研究的意义 18-20 第二章 荧光增白剂的合成实验部分 20-32 2.1 实验原材料、仪器及设备 20-21 2.1.1 实验原材料 20-21 2.1.2 仪器及设备 21 2.2 实验原理及方法 21-26 2.2.1 实验原理 21-26 2.2.2 实验方法 26 2.3 分析检测 26-30 2.3.1 氨基值检测 26-28 2.3.2 盐析提纯实验 28 2.3.3 固体含量的测定 28 2.3.4 产品产率计算 28-29 2.3.5 荧光增白剂的紫外分析 29 2.3.6 荧光增白剂的IR分析 29 2.3.7 荧光增白剂光照稳定性的测量 29 2.3.8 产品强度计算 29-30 2.4 应用试验 30-31 2.4.1 抄片白度检验 30 2.4.2 与传统路线合成的液体增白剂白度比较 30-31 2.4.3 与固体荧光增白剂VBL标样比较 31 2.5 成本估算 31 2.6 增白效果评价及影响因素 31-32 第三章 实验结果与讨论 32-66 3.1 合成工艺路线的选择 32-51 3.1.1 一步缩合反应 32-40 3.1.2 二步缩合反应 40-48 3.1.3 三步缩合反应 48-51 3.2 产品检测 51-59 3.2.1 产品固含量 51 3.2.2 产品产率 51-52 3.2.3 产品一般特性 52 3.2.4 产品紫外分析 52-53 3.2.5 产品IR分析 53-54 3.2.6 荧光增白剂光照稳定性的测量 54-59 3.2.7 产品强度 59 3.3 应用实验 59-62 3.3.1 抄片检验白度 60 3.3.2 与传统路线合成的液体荧光增白剂比较白度 60-61 3.3.3 与固体荧光增白剂VBL标样比较 61-62 3.4 成本估算 62-63 3.5 增白效果的评价及影响因素 63-65 3.6 荧光增白剂的毒性评价及环境影响 65-66 第四章 结论与展望 66-68 4.1 总结 66-67 4.2 展望 67-68 参考文献 68-72 附录 72-75 致谢 75-76 攻读学位期间发表的学术论文 76
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 染料及中间体工业 > 一般性问题
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