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咔唑及咪唑类荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的研究应用

作　者: 李肖燕
导　师: 尤进茂
学　校: 曲阜师范大学
专　业: 有机化学
关键词: 高效液相色谱-质谱联用技术荧光标记试剂柱前衍生脂肪胺芳香胺酚类化合物氨基酸
分类号: O657.72
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

高效液相色谱是目前对复杂混合物分离能力最强有利的手段之一,已经广泛应用于许多研究领域和工业体系,如临床医学、生物化工、食品卫生、环境监测和质量检测等。尽管如此,由于高效液相色谱目前所使用的检测器中,还没有一种同气相色谱的氢火焰离子化检测器的灵敏度相比拟的通用型检测器,因此当样品中被测组分的含量低或受其本身性质的限定时,很多化合物不能直接被应用于高效液相色谱的分析,大大降低了检测的灵敏度。近年来许多研究人员将化学衍生法应用于高效液相色谱中,试图提高检测灵敏度和改善分离效果。目前,该方法中使用的衍生化试剂种类繁多,用途广泛,但在实际应用中都存在着这样或那样的缺点。因此,开发能够满足实际高效液相色谱分析需要的高灵敏荧光试剂有着非常重要的意义。本论文以设计制备新型荧光衍生试剂以期提高检测灵敏度和改进现有试剂在实际分析过程中的缺陷为主导思想,从新型标记试剂的设计制备、光谱性质的鉴定、新衍生反应的开发、衍生反应条件的优化、色谱分离条件研究、质谱定量定性研究、实际样品测定等方面开展研究工作。具体工作内容如下：第一章：综述了高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用技术的发展及其理论知识,介绍了荧光衍生法的原理和发展,列举了近年来广泛应用的荧光衍生试剂。第二章：设计合成了两类新型荧光标记试剂：2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸(DMAPPIA),2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-C1)并对这两种化合物的结构和光谱性质进行表征和研究。第三章：荧光标记试剂2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸(DMAPPIA)用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱分析,通过对衍生化反应条件和色谱条件的优化,建立了脂肪胺的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法用于腐鱼和虾酱样品的测定,结果表明所建立的方法具有很大的可行性。第四章：荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂,用于酚类化合物、芳香胺和20种氨基酸的高效液相色谱-质谱检测,通过对衍生化反应条件和色谱条件的优化,建立了酚类化合物、芳香胺和氨基酸化合物的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法应用于相关实际样品的测定,结果表明所建立的方法具有很大的可行性。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章高效液相色谱的发展及化学衍生法的应用进展  9-29
  1 引言  9-10
  2 高效液相色谱的发展及理论知识  10-14
    2.1 高效液相色谱的发展史  10-11
    2.2 高效液相色谱的分类  11
    2.3 高效液相色谱的特点  11-12
    2.4 高效液相色谱与经典液相色谱  12-13
    2.5 高效液相色谱的实际应用  13-14
    2.6 高效液相色谱-质谱联用技术的研究进展  14
  3 化学衍生法的应用进展  14-28
    3.1 化学衍生法  14-15
    3.2 荧光衍生法  15-28
  4 选题思想和论文的主要内容  28-29
第二章荧光标记试剂的设计合成与结构性质的表征  29-40
  1 引言  29
  2 菲并咪唑类荧光标记试剂的合成及表征  29-33
    2.1 合成反应概况图  29-30
    2.2 仪器和试剂  30
    2.3 2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑的合成  30
    2.4 2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸的合成与表征  30-31
    2.5 试剂的荧光光谱性质  31-33
  3 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)的合成与表征  33-40
    3.1 合成路线设计如下  33-34
    3.2 仪器和试剂  34
    3.3 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)具体合成  34
    3.4 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)的结构表征  34-40
第三章荧光标记试剂DMAPPIA用于脂肪胺的高效液相色谱-质谱检测  40-50
  1 引言  40
  2 实验部分  40-41
    2.1 仪器与试剂  40
    2.2 实验方法  40-41
    2.3 色谱与质谱条件  41
    2.4 腐鱼、虾酱中脂肪胺的提取  41
  3 结果与讨论  41-49
    3.1 2-[2-(4-二甲氨基)苯基-1-氢-菲[9,10-d]咪唑]-乙酸的稳定性  41-42
    3.2 衍生反应机理及质谱解析  42-43
    3.3 衍生条件的优化  43-44
    3.4 标准品的色谱分离及质谱鉴定  44-46
    3.5 重现性、线性回归方程及检测限  46-47
    3.6 DMAPPIA与PPIA、FMOC-Cl荧光灵敏度的对比  47-48
    3.7 实际样品中脂肪胺的测定  48
    3.8 回收率的测定  48-49
  4 结论  49-50
第四章 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯(DBCEC-Cl)在高效液相色谱-质谱中的应用  50-76
  第一节双敏感探针DBCEC-Cl用于酚类化合物的荧光检测及APCI-MS鉴定  50-57
    1 引言  50
    2 实验部分  50-52
      2.1 仪器与试剂  50-51
      2.2 实验方法  51
      2.3 实际样品—污水中酚类污染物的提取  51-52
      2.4 色谱及质谱条件  52
    3 结果与讨论  52-56
      3.1 衍生反应条件的优化  52-53
      3.2 色谱分离及质谱鉴定  53-55
      3.3 线性回归方程、检测限和重现性实验  55
      3.4 工业污水中芳香胺的测定  55-56
      3.5 回收率实验  56
    4 结论  56-57
  第二节 2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]乙基氯甲酸酯用于芳香胺化合物的高效液相色谱-质谱检测  57-65
    1 引言  57
    2 实验部分  57-59
      2.1 仪器和试剂  57
      2.2 试验方法  57-58
      2.3 色谱及质谱条件  58
      2.4 纺织品水解产物中芳香胺类化合物的提取  58
      2.5 污水中芳香胺的提取  58-59
    3 结果与讨论  59-64
      3.1 衍生条件的优化  59-60
      3.2 标准品的色谱分离及质谱鉴定  60-62
      3.3 线性回归方程、检测限和重现性实验  62-63
      3.4 实际样品的分析和回收率实验  63-64
    4 结论  64-65
  第三节黄金蝉若虫体蛋白水解液和花粉水解液中氨基酸的荧光标记及电喷雾质谱鉴定  65-76
    1 引言  65
    2 实验部分  65-67
      2.1 仪器与试剂  65-66
      2.2 实验方法  66
      2.3 实际样品的处理  66
      2.4 色谱与质谱条件  66-67
    3 结果与讨论  67-75
      3.1 衍生化及分离条件的优化  67
      3.2 标准品的色谱分离及质谱鉴定  67-69
      3.3 灵敏度对比  69-70
      3.4 线性回归方程、检出限、保留时间和峰面积的重现性  70-71
      3.5 实际样品中氨基酸的色谱分析  71-73
      3.6 回收率测定  73-75
    4 结论  75-76
参考文献  76-89
攻读硕士期间发表的论文  89-90
致谢  90

咔唑及咪唑类荧光标记试剂的合成及其在高效液相色谱—质谱中的研究应用

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