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分散液相微萃取技术在环境分析化学中的应用研究

作　者: 庞龙
导　师: 周庆祥
学　校: 河南师范大学
专　业: 环境工程
关键词: 分散液相微萃取 阿特拉津 西玛津 芳香胺 DDT及其降解产物 氨基甲酸酯类杀虫剂
分类号: X132
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


分散液相微萃取是一种新颖的液相微萃取方法,该方法操作简便,萃取时间短,有机溶剂消耗少,成本低,富集倍数与灵敏度高,稳定性好。与传统的液液萃取、固相萃取和固相微萃取相比,具有其特有的优势。因此,本论文在查阅大量文献资料的基础上,以分散液相微萃取技术在环境分析中的应用作为研究课题,以尽可能降低二次污染与提高检测灵敏度为目标,将分散液相微萃取技术与高效液相色谱联用,开发了阿特拉津、西玛津、芳香胺类化合物、DDT及其主要降解产物、氨基甲酸酯类杀虫剂等的富集检测新技术。论文共分六章:第一章对近年来分散液相微萃取技术在环境分析中的应用进行了综述,对该方法研究前景进行了分析和展望。第二章详细研究了分散液相微萃取技术与高效液相色谱联用分析检测阿特拉津和西玛津。实验对色谱分离条件和富集条件,包括萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间、离心时间和盐效应等影响微萃取富集效率的因素进行了优化,实验结果表明,最佳萃取条件为:60μL四氯化碳;550μL乙腈;样品pH 5;萃取时间5min;离心时间2min;氯化钠浓度为10% （w/v）。该方法的线性范围与检测限分别为0.1-50μgL-1和0.60-1.55μgL-1,相对标准偏差为4.6%-6.4%,环境水样的加标回收率为60.7%-91.4%。第三章重点考察了分散液相微萃取技术在分析检测芳香胺类化合物方面的应用。通过一系列实验设计对可能的影响因素进行了优化,结果表明,最佳条件为:60μL氯苯作为萃取剂;500μL乙腈作为分散剂;样品pH 12;萃取时间2min;离心时间4min。该方法的线性范围为1-50μgL-1,检测限为0.1-0.7μg L-1,相对标准偏差为6.3%-9.7%,环境水样的加标回收率为92.8%-111.5%。第四章选择DDT及其主要降解产物作为目标分析物,建立了一种分析检测DDT及其主要降解产物的新方法。最佳条件如下,萃取剂四氯化碳用量50μL;分散剂乙腈的用量为600μL;样品pH 7;萃取时间2min;离心时间6min。该方法的线性范围为1-50μgL-1,检测限为0.32-0.51μgL-1,相对标准偏差为2.80%-7.50%,四种实际环境水样的加标回收率在85.6%-119.6%之间。第五章采用离子液体作为萃取剂,建立了一种基于温度控制离子液体分散液相微萃取技术分析检测氨基甲酸酯类杀虫剂的新方法。实验采用离子液体作为萃取剂,对三种氨基甲酸酯类杀虫剂进行了富集检测。最佳萃取条件:40μL[C6MIM][PF6]作为萃取剂;样品pH 6;萃取时间为30min;溶解温度为70℃;离心时间为15min;氯化钠浓度为15%（w/v）。该方法的线性范围为3.1-1000μg L-1,相对标准偏差为1.0%-1.8%,检测限为0.45-1.40μg L-1。四种实际环境水样的加标回收率为82.6%-108.7%。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章 绪论  11-17
  1.1 有机氯农药  12-13
  1.2 有机磷农药  13
  1.3 酚类  13-14
  1.4 多氯联苯和多环芳烃  14-15
  1.5 重金属  15
  1.6 展望  15-17
第二章 分散液相微萃取-高效液相色谱联用技术分析检测环境中三嗪类除草剂  17-26
  2.1 实验部分  18
    2.1.1 仪器与试剂  18
    2.1.2 实验程序  18
    2.1.3 水样分析  18
  2.2 结果与讨论  18-24
    2.2.1 色谱条件的优化  18-19
    2.2.2 萃取剂种类和体积对富集效率的影响  19
    2.2.3 分散剂对富集效率的影响  19-20
    2.2.4 溶液酸度对富集效率的影响  20-21
    2.2.5 萃取时间对富集效率的影响  21-22
    2.2.6 离心时间对富集效率的影响  22
    2.2.7 盐效应对富集回收率的影响  22-23
    2.2.8 方法参数  23
    2.2.9 水样分析  23-24
  2.3 实验结论  24-26
第三章 分散液相微萃取-高效液相色谱联用分析检测环境水样中的芳香胺类杀虫剂  26-34
  3.1 实验部分  27
    3.1.1 仪器与试剂  27
    3.1.2 实验程序  27
    3.1.3 水样分析  27
  3.2 结果与讨论  27-33
    3.2.1 色谱条件的优化  27-28
    3.2.2 萃取剂对富集效率的影响  28-29
    3.2.3 分散剂对富集效率的影响  29-30
    3.2.4 溶液酸碱度对富集效率的影响  30
    3.2.5 萃取时间对富集效率的影响  30-31
    3.2.6 离心时间对富集效率的影响  31
    3.2.7 方法参数  31-32
    3.2.8 水样分析  32-33
  3.3 本章小结  33-34
第四章 分散液相微萃取－高效液相色谱联用分析检测环境水样中的 DDT 及其降解产物  34-44
  4.1 实验部分  34-35
    4.1.1 试剂与仪器  34-35
    4.1.2 实验程序  35
    4.1.3 水样分析  35
  4.2 结果与讨论  35-42
    4.2.1 色谱条件的选择  35-36
    4.2.2 萃取剂种类和分散剂种类对萃取效率的影响  36-37
    4.2.3 萃取剂体积对萃取效率的影响  37
    4.2.4 分散剂体积对萃取回收率的影响  37-38
    4.2.5 pH 对萃取回收率的影响  38-39
    4.2.6 萃取时间和离心时间对萃取回收率的影响  39-40
    4.2.7 方法参数  40
    4.2.8 水样分析  40-42
  4.3 方法对比  42-43
  4.4 本章小结  43-44
第五章 温度控制离子液体分散液相微萃取－高效液相色谱法分析检测环境中氨基甲酸酯类杀虫剂  44-53
  5.1 实验部分  45
    5.1.1 仪器与试剂  45
    5.1.2 实验程序  45
    5.1.3 水样分析  45
  5.2 结果与讨论  45-52
    5.2.1 色谱分离条件的选择  46-47
    5.2.2 离子液体体积对富集效率的影响  47
    5.2.3 分散剂对富集性能的影响  47-48
    5.2.4 pH 对富集性能的影响  48-49
    5.2.5 温度对富集性能的影响  49
    5.2.6 萃取时间对富集性能的影响  49
    5.2.7 离心时间对萃取性能的影响  49-50
    5.2.8 盐效应对萃取效率的影响  50-51
    5.2.9 方法参数  51
    5.2.10 水样分析  51-52
  5.3 本章小结  52-53
第六章 结论  53-54
参考文献  54-63
致谢  63-64
攻读学位期间的科研成果  64-65

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境科学基础理论 > 环境化学 > 环境分析化学
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