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稀土—钴簇桥联配合物的合成与表征及F-T催化性能评价

作　者: 王晶
导　师: 苏海全
学　校: 内蒙古大学
专　业: 无机化学
关键词: 钴羰基簇合物稀土配合物桥联配合物 F-T合成
分类号: O643.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文将不同核数的钴羰基簇合物和稀土（Yb、Sm、Eu）构造桥联配合物作为F-T合成催化剂前驱体的设计思路应用到F-T合成领域当中,以Co₂（CO）₈为原料,合成出带有羧基的四面体型钴羰基簇合物,并用此簇合物分别和稀土（Yb、Sm和Eu）的三氟乙酸盐反应构造桥联配合物;并将上述合成出来的配合物作为F-T合成反应的前驱体,并以γ-Al₂O₃为载体,制备催化剂,对催化剂进行F-T催化性能评价。具体工作如下:1.依照文献合成出带有羧基的四面体型钴羰基簇合物（CO）₉Co₃CCOOH,（CO）₆Co₂CHCCOOH,以它们为母体簇合物,分别和稀土（Yb、Sm、Eu）的三氟乙酸盐反应得到系列新的稀土-钴簇桥联配合物,并对它们进行了元素分析,红外光谱分析,电感耦合等离子发射光谱,X-单晶衍射分析以及热重分析,确定一种新的配合物的结构,Yb₄-O{Co₃（CO）₉COO}₆,其结构为:四个稀土原子通过氧原子连结,稀土原子周围通过六个钴羰基簇进行配位。2.将合成出来的配合物作为催化剂前驱体负载到γ-Al₂O₃上,制备不同的催化剂并对催化剂进行了F-T催化性能评价。

全文目录

摘要  4-5
ABSTRACT  5-7
目录  7-10
第一章绪论  10-29
  1.1 杂核金属配合物的研究进展  10-15
    1.1.1 过渡金属多元簇合物的研究进展  10-11
    1.1.2 稀土-过渡金属多元簇合物的研究进展  11-15
  1.2 F-T合成简介  15-17
    1.2.1 F-T反应研究背景  15-16
    1.2.2 F-T反应的影响因素  16-17
  1.3 钴基费托合成催化剂研究进展  17-20
    1.3.1 钴前驱体  17-18
    1.3.2 助剂  18-20
      1.3.2.1 贵金属助剂  18-19
      1.3.2.2 传统金属氧化物助剂  19
      1.3.2.3 稀土氧化物助剂  19-20
    1.3.3 载体  20
  1.4 配体的选择和合成方法  20-22
    1.4.1 配体的选择  20-21
    1.4.2 合成方法  21-22
      1.4.2.1 扩核反应法  21
      1.4.2.2 盖帽反应法  21
      1.4.2.3 金属交换反应法  21-22
  1.5 研究意义  22-23
  1.6 参考文献  23-29
第二章钴簇—稀土桥联配合物的合成和表征  29-51
  2.1 引言  29-31
  2.2 实验部分  31-33
    2.2.1 实验原料  31-32
    2.2.2 仪器及测试  32-33
  2.3 实验部分  33-35
    2.3.1 实验原料的合成  33-34
      2.3.1.1 簇合物(CO)_9Co_3CCOOH的合成  33
      2.3.1.2 簇合物(CO)_6Co_2CHCCOOH的合成  33
      2.3.1.3 Ln(CF_3COO)_3·2H_2O的合成  33-34
    2.3.2 稀土-钴簇桥联配合物的合成  34-35
  2.4 结果与讨论  35-49
    2.4.1 簇合物(CO)_9Co_3CCOOH  35-37
      2.4.1.1 簇合物(CO)_9Co_3CCOOH的合成条件与性质  35-36
      2.4.1.2 簇合物(CO)_9Co_3CCOOH的组成及IR分析  36-37
    2.4.2 配合物1  37-44
      2.4.2.1 配合物1的合成条件与性质  37-38
      2.4.2.2 配合物1的组成及IR分析  38-39
      2.4.2.3 配合物1的X—单晶衍射分析  39-44
    2.4.3 簇合物(CO)_6Co_2CHCCOOH  44-45
      2.4.3.1 簇合物(CO)_6Co_2CHCCOOH的合成条件与性质  44
      2.4.3.2 簇合物(Co)_6Co_2CHCCOOH的组成及IR分析  44-45
    2.4.4 配合物2～4  45-49
      2.4.4.1 配合物2～4的合成条件与性质  45-46
      2.4.4.2 配合物2～的IR图  46-49
  2.5 参考文献  49-51
第三章稀土-钴簇桥联配合物的F-T催化性能表征  51-62
  3.1 F-T合成催化剂的制备  51-52
    3.1.1 主要原料及试剂  51
    3.1.2 仪器及测试条件  51
    3.1.3 催化剂的制备  51-52
      3.1.3.1 配合物催化剂的制备方法  52
  3.2 F-T合成反应催化剂的表征  52-57
    3.2.1 γ-Al_2O_3及γ-Al_2O_3负载的催化剂的比表面分析  52-56
    3.2.2 催化剂的差热-热重分析  56-57
  3.3 催化剂的F-T反应评价  57-60
    3.3.1 费托反应合成装置及反应条件  57
    3.3.2 费托反应产物分析  57-58
    3.3.3 催化剂催化性能评价  58-60
  3.4 参考文献  60-62
第四章结论  62-63
致谢  63-64
附图  64-68

稀土—钴簇桥联配合物的合成与表征及F-T催化性能评价

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