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新型三嗪成炭剂的合成及无卤阻燃ABS的研究

作　者: 刘克升
导　师: 李斌
学　校: 东北林业大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 阻燃ABS 合成阻燃剂成炭剂三嗪
分类号: TQ325.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

ABS树脂是一种重要的高分子材料,已广泛地应用于国民经济和人民日常生活的各个领域。但ABS树脂属于易燃材料,这极大的限制了它的进一步应用。三嗪系阻燃剂具有挥发性小、阻燃性能优异、无毒、相容性好、耐久、耐光等优点,因此,三嗪衍生物不断的被合成出来,用于多种高分子材料的阻燃,成为阻燃剂研究与应用的热点。本文设计合成了两种三嗪成炭剂,并对其应用进行了研究。以三聚氯氰和苯酚、乙二胺、氢氧化钠为原料,合成了聚2-乙二胺基-4-苯氧基-1,3,5-三嗪（成炭剂A）。在成炭剂A的基础上,使之与次亚磷酸钠、盐酸反应,合成了含氮、磷的三嗪成炭剂（成炭剂B）。研究了两种成炭剂合成反应的影响因素。通过傅里叶红外光谱、熔点测定仪、元素分析仪、热重分析仪以及银定量法测定氯含量、磷钼酸喹啉重量法测定磷含量等方法对两种成炭剂进行了表征。研究结果表明,成炭剂A的合成产率为93.9%,具有优良的热稳定性,起始分解温度为266.18℃,复配而成的阻燃剂A起始分解温度为250.81℃。阻燃剂A用于阻燃ABS,在添加量30%的条件下,ABS的垂直燃烧测试可达到V-0级,LOI值为25.7,此时材料的弯曲、拉伸和冲击强度分别为48.52MPa,30.13MPa和4.127KJ.m^-2,与纯ABS相比,阻燃ABS弯曲、拉伸和冲击强度分别下降了23.92%、23.22%和73.16%,表明该阻燃剂阻燃效率较高,对材料弯曲、拉伸性能有一定的影响,而对材料的冲击性能影响较大。成炭剂B的合成产率为85.4%,具有优良的热稳定性,起始分解温度为252.45℃,复配而成的阻燃剂B起始分解温度为242℃。阻燃剂B用于阻燃ABS,在添加量30%的条件下,ABS的垂直燃烧测试可达到V-0级,LOI值最高可达25.6。此时材料的弯曲、拉伸和冲击强度分别为51.61MPa,32.56MPa和3.338kJ.m^-2,与纯ABS相比,阻燃ABS弯曲、拉伸和冲击强度分别下降了11.74%、13.56%和74.15%,表明该阻燃剂具有较高的阻燃效率。同时,与成炭剂A相比,降低了红磷的添加量。两种阻燃剂对材料弯曲、拉伸性能有一定的影响,而对材料的冲击性能影响较大。通过扫描电镜对成炭剂在ABS基体中的分散性以及阻燃ABS成炭后的炭层形貌进行了分析测试。测试结果表明,成炭剂A在ABS中的产生了细小的絮聚现象,而成炭剂B在ABS中具有良好的分散性。扫描电镜结果同时显示,阻燃ABS材料成炭后可以形成致密的炭层。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-10
1 绪论  10-20
  1.1 阻燃研究的意义  10-11
  1.2 阻燃剂及其种类  11
  1.3 ABS树脂及其应用  11-12
  1.4 阻燃ABS树脂研究进展  12-17
    1.4.1 含卤阻燃体系  13-15
    1.4.2 无卤阻燃体系  15-17
  1.5 膨胀型阻燃剂及其发展趋势  17-19
  1.6 本课题研究的内容及意义  19-20
2 实验部分  20-26
  2.1 三嗪成炭剂的合成  20-22
    2.1.1 实验原理  20
    2.1.2 仪器与药品  20-21
    2.1.3 三嗪成炭剂A的合成  21
    2.1.4 三嗪成炭剂B的合成  21-22
  2.2 成炭剂的性能与结构表征  22
    2.2.1 熔点的测定  22
    2.2.2 红外光谱分析  22
    2.2.3 氯含量测定  22
    2.2.4 磷含量测定  22
    2.2.5 元素分析  22
  2.3 膨胀 ABS样品的制备  22-24
    2.3.1 实验用原材料  22-23
    2.3.2 实验用助剂  23
    2.3.3 主要仪器及设备  23
    2.3.4 阻燃 ABS样品制备  23-24
  2.4 材料性能测试及相容性、成炭行为研究  24-26
    2.4.1 阻燃性能测试  24-25
    2.4.2 热降解行为实验  25
    2.4.3 热降解行为测试  25
    2.4.4 扫描电镜实验  25-26
3 成炭剂的合成  26-32
  3.1 成炭剂 A的合成条件研究  26-27
    3.1.1 反应过程  26
    3.1.2 反应溶剂的选择  26
    3.1.3 反应温度的选择  26
    3.1.4 反应时间及pH的选择  26-27
    3.1.5 反应试剂滴加速度的选择  27
    3.1.6 搅拌速度的选择  27
  3.2 成炭剂 A的结构表征  27-28
    3.2.1 傅立叶红外光谱(FIR)分析  27-28
    3.2.2 氯含量测定  28
    3.2.3 元素分析  28
    3.2.4 熔点测定  28
    3.2.5 热稳定性及热降解行为研究  28
  3.3 成炭剂 B的合成条件研究  28-29
  3.4 成炭剂 B的结构表征  29-30
    3.4.1 傅立叶红外光谱(FIR)分析  29-30
    3.4.2 氯含量测定  30
    3.4.3 磷含量测定  30
    3.4.4 元素分析  30
    3.4.5 熔点测定  30
    3.4.6 热稳定性及热降解行为研究  30
  3.5 本章小结  30-32
4 成炭剂 A对 ABS的阻燃作用和力学性能的影响  32-46
  4.1 对 ABS的阻燃性能分析  32-34
  4.2 阻燃 ABS的力学性能的分析  34-40
    4.2.1 阻燃剂对 ABS弯曲性能的影响  34-36
    4.2.2 阻燃剂对 ABS拉伸性能的影响  36-38
    4.2.3 阻燃剂对 ABS冲击性能的影响  38-40
  4.3 阻燃 ABS的热降解行为  40-43
    4.3.1 阻燃剂及其各组成成分的热降解行为  40-42
    4.3.2 纯 ABS及阻燃 ABS的热降解行为  42-43
  4.4 成炭剂 A在 ABS中的分散性  43
  4.5 阻燃 ABS燃烧后炭层形貌分析  43-44
  4.6 本章小结  44-46
5 成炭剂 B对 ABS的阻燃作用和力学性能的影响  46-60
  5.1 对 ABS的阻燃性能分析  46-48
  5.2 对阻燃 ABS的力学性能的分析  48-54
    5.2.1 阻燃剂对 ABS弯曲性能的影响  48-50
    5.2.2 阻燃剂对 ABS拉伸性能的影响  50-52
    5.2.3 阻燃剂对 ABS冲击性能的影响  52-54
  5.3 对阻燃 ABS的热降解行为的研究  54-58
    5.3.1 阻燃剂及其各组成成分的热降解行为  54-56
    5.3.2 纯 ABS及阻燃 ABS的热降解行为  56-58
  5.4 成炭剂 B在 ABS中的分散性  58
  5.5 阻燃 ABS燃烧后炭层形貌分析  58-59
  5.6 本章小结  59-60
结论  60-62
参考文献  62-66
攻读学位期间发表的学术论文  66-67
致谢  67-68

新型三嗪成炭剂的合成及无卤阻燃ABS的研究

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