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两种新型氟硅油的制备、性能及应用

作　者: 王昌尧
导　师: 李战雄
学　校: 苏州大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 合成氟硅油织物整理氟硅单体
分类号: TQ264.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 277次
引　用: 1次
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内容摘要

本论文通过化学合成制备了两种新型的氟硅油,并鉴定了它们的基本结构。初步研究了氟硅油的性能,将其中一种氟硅油用于织物整理,通过优化整理工艺,获得了良好的整理功效。由八氟戊醇和烯丙基氯缩合得到含氟烷基烯丙醚,然后在Karstedt’s催化剂催化下使含氟烷基烯丙醚和硅氢键进行加成反应,从而成功地将含氟烷氧丙基引入二氯硅烷分子中,最后用含氟烷氧丙基甲基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷经过缩合平衡得到了八氟戊氧丙基甲基硅油。用八氟戊氧丙基甲基硅油对织物进行整理,通过研究得到最佳整理剂配方及最优整理工艺。测试了整理后织物性能。研究表明,整理后的织物综合性能良好,柔软、防水等功能整理效果突出。以3,5-双（三氟甲基）溴苯、甲基三甲氧基硅烷（或正硅酸乙酯）为原料,在不同反应条件下通过格氏反应和取代反应制备了一系列含3,5-双（三氟甲基）苯基的新型氟硅单体。将合成的3,5-双（三氟甲基）苯基甲基二甲氧基硅烷单体与二甲基二甲氧基硅烷按不同的摩尔比混合后,经共水解、平衡聚合制得了一系列具有不同3,5-双（三氟甲基）苯基含量的氟硅油。通过FT-IR、¹H NMR、¹⁹F NMR、MS、和元素分析等对这一系列含氟有机硅单体和氟硅油进行了结构表征。并初步研究了3,5-双（三氟甲基）苯基甲基硅油的性能,发现其表面张力大于二甲基硅油;热稳定性比二甲基硅油好。

全文目录

中文摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章引言  8-21
  1.1 有机硅概述  8-10
  1.2 硅油的发展现状  10-16
    1.2.1 氨基硅油  10-11
    1.2.2 环氧基改性硅油  11-12
    1.2.3 羧基改性硅油  12-13
    1.2.4 羟烃基改性硅油  13-14
    1.2.5 巯基改性硅油  14
    1.2.6 丙烯酰氧基及甲基丙烯酰氧基改性硅油  14-15
    1.2.7 聚醚改性硅油  15-16
    1.2.8 长链烃基改性硅油  16
  1.3 氟硅油简介  16-20
    1.3.1 氟硅油的现状  16-17
    1.3.2 氟硅油的制备  17-19
      1.3.2.1 一步法制备  17-18
      1.3.2.2 二步法制备  18-19
    1.3.3 氟硅油的应用  19-20
  1.4 论文立题根据与意义  20
  1.5 本论文的研究工作  20-21
第二章实验材料、仪器及测试方法  21-26
  2.1 实验材料、试剂和仪器  21-23
    2.1.1 实验材料  21
    2.1.2 实验试剂  21-22
    2.1.3 实验仪器  22-23
  2.2 测试方法  23-26
    2.2.1 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)  23
    2.2.2 气相色谱  23
    2.2.3 核磁共振谱  23
    2.2.4 质谱  23
    2.2.5 织物断裂强力测试  23
    2.2.6 硬挺度测试  23-24
    2.2.7 织物弹性测试  24
    2.2.8 织物白度测试  24
    2.2.9 织物拒水性能测试  24-25
    2.2.10 表面张力  25
    2.2.11 热重分析(TG)  25-26
第三章八氟戊氧丙基甲基硅油的制备及应用  26-37
  3.1 八氟戊氧丙基甲基硅油的制备  26-29
    3.1.1 反应工艺  26
    3.1.2 实验步骤  26-29
      3.1.2.1 缩合制备八氟戊基烯丙基醚  26-27
      3.1.2.2 硅氢加成反应制备八氟戊氧丙基甲基二氯硅烷  27-28
      3.1.2.3 八氟戊氧丙基甲基聚硅氧烷制备  28-29
  3.2 八氟戊氧丙基甲基硅油用于织物整理  29-36
    3.2.1 配方及工艺  29-30
      3.2.1.1 乳液配方  29
      3.2.1.2 乳化方法  29
      3.2.1.3 整理液配方  29-30
      3.2.1.4 整理工艺  30
    3.2.2 结果与讨论  30-36
      3.2.2.1 工艺条件的影响  30-33
      3.2.2.2 添加剂的影响  33-36
  3.3 小结  36-37
第四章 3,5-双(三氟甲基)苯基甲基硅油的制备及性能  37-46
  4.1 3,5-双(三氟甲基)苯基硅氧烷单体的制备  37-42
    4.1.1 反应工艺  37
    4.1.2 实验步骤  37-40
      4.1.2.1 3,5-双(三氟甲基)苯基甲基二甲氧基硅烷的制备(1a)  37-38
      4.1.2.2 二—[3,5-双(三氟甲基)苯基]甲基甲氧基硅烷的制备(2a)  38-39
      4.1.2.3 三—[3,5-双(三氟甲基)苯基]甲基硅烷的制备(3a)  39
      4.1.2.4 3,5-双(三氟甲基)苯基甲基三乙氧基硅烷的制备(1b)  39
      4.1.2.5 二—[3,5-双(三氟甲基)苯基]二乙氧基硅烷的制备(2b)  39-40
      4.1.2.6 三—[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基硅烷的制备(3b)  40
    4.1.3 结果与讨论  40-42
      4.1.3.1 反应条件的确定  40-41
      4.1.3.2 红外光谱分析  41
      4.1.3.3 核磁共振谱解析  41-42
  4.2 3,5-双(三氟甲基)苯基甲基硅油的制备  42-45
    4.2.1 反应工艺  42
    4.2.2 实验步骤  42-43
      4.2.2.1 硅氧烷的共水解  42
      4.2.2.2 酸催化平衡聚合  42-43
    4.2.3 结果与讨论  43-45
      4.2.3.1 结构表征  43-44
      4.2.3.2 性能测试  44-45
  4.3 小结  45-46
第五章结论  46-48
参考文献  48-53
研究生在读期间发表的论文  53-54
致谢  54-55
附录  55-74

两种新型氟硅油的制备、性能及应用

内容摘要

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