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锌三盐在PVC热稳定剂中的应用研究

作　者: 许士鲁
导　师: 于先进；李德刚
学　校: 山东理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 锌三盐 PVC热稳定剂合成刚果红试纸法
分类号: TQ325.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着PVC行业的迅速发展,以及人们对环保意识的逐步提高,开发PVC高效无毒热稳定剂已成为必然。作为替代铅盐类的钙锌热稳定剂,近年来越来越引起人们的关注。但钙锌热稳定剂的突出缺点是热稳定效果差,和传统使用的铅盐的效果无法比拟。因此开发高效的钙锌热稳定剂成为PVC热稳定剂行业的发展必然趋势。本文采用氧化锌以及传统使用的辅助稳定剂季戊四醇为原料,通过加热进行了固相反应,合成了新型的热稳定剂锌三盐。对其进行了SEM、FTIR、XRD和DTA表征。将锌三盐单一或者与其它热稳定剂复配后加入到PVC中,通过刚果红试纸法、烘箱老化试验、动态转矩流变仪和热重测试了其热稳定效果,主要的研究成果如下：1、采用固相合成法合成了锌三盐。将两种反应物按比例添加至反应容器内充分搅拌后放置于烘箱内加热,进行固相反应。经实验测定,最佳条件为,季戊四醇与与活性氧化锌按质量比7∶3,在200℃下,反应时间为2小时。2、通过多种仪器手段表征了锌三盐。XRD测试表明,与反应物对比,锌三盐晶型的明显改变；IR谱图证实了锌三盐中存在新生成的Zn-O配位键；SEM结果表明锌三盐具有一定的层状结构,产物粒径大小约为3.5微米；通过TGA实验揭示了锌三盐以及反应前混合物的两个明显失重过程,尤其是第一个过程,即锌三盐的形成。3、静态试验表明锌三盐对PVC的热稳定效果已经于传统铅盐效果相当,且优于市售的钙锌热稳定剂。通过刚果红试纸法测试了不同比例的锌三盐作为单一热稳定剂,以及按4份添加不同的热稳定剂时的热稳定时间,结果表明,添加单一锌三盐5.8份时,其热稳定时间为最佳。通过静态烘箱老化试验比较发现,锌三盐对PVC初期和长期色相均有较好的稳定作用,初期持白效果明显,长期变色优于铅盐基,无锌烧现象。在与季戊四醇酯或按比例与二酮3：1复配后,对PVC片的初期和长期抑制变色效果明显。4、动态转矩流变仪试验表明,锌三盐与二酮和季戊四醇酯按比例复配后用做PVC热稳定剂时,动态加工过程扭矩合适,挤出物白度高,表面形貌光滑,且成型较好,有较大的工业化前景。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-5
目录  5-7
第一章绪论  7-17
  1.1 PVC工业发展  7
  1.2 PVC的分解  7-9
    1.2.1 降解总论  7-8
    1.2.2 降解机理  8-9
  1.3 PVC的稳定  9-13
    1.3.1 热稳定剂概述  10-12
    1.3.2 热稳定剂作用机理  12-13
  1.4 热稳定剂常用测试方法  13-15
    1.4.1 刚果红试纸法  13-14
    1.4.2 烘箱老化试验  14
    1.4.3 电势法  14-15
    1.4.4 动态转矩流变仪实验法  15
    1.4.5 动态双辊实验  15
  1.5 课题意义及内容---无毒高效热稳定剂锌三盐  15-17
第二章锌三盐的合成及表征  17-30
  2.1 实验试剂和仪器  17-18
    2.1.1 实验试剂  17
    2.1.2 实验仪器  17-18
  2.2 合成锌三盐的理论来源  18-19
    2.2.1 硬脂酸锌与季戊四醇间的反应  18
    2.2.2 氯化锌与季戊四醇间的反应  18-19
  2.3 锌三盐的初步合成  19-21
  2.4 锌三盐的精细化  21-23
    2.4.1 前躯体活性氧化锌的制取  22
    2.4.2 锌三盐的合成  22-23
    2.4.3 锌三盐的理论反应式  23
  2.5 锌三盐的表征及分析  23-28
    2.5.1 红外光谱  23-25
    2.5.2 扫描电镜  25
    2.5.3 X射线衍射  25-26
    2.5.4 热重分析  26-28
  2.6 小结  28-30
第三章锌三盐用作PVC的热稳定剂的研究  30-50
  3.1 实验用试剂和仪器  30-31
    3.1.1 实验用试剂  30-31
    3.1.2 实验用仪器  31
  3.2 锌三盐在PVC中热稳定性能  31-46
    3.2.1 刚果红实验法  31-34
    3.2.2 静态烘箱实验法  34-35
    3.2.3 复配实验  35-39
    3.2.4 动态转矩流变仪实验  39-46
  3.3 热重分析  46-48
  3.4 机理研究  48-49
  3.5 小结  49-50
结论  50-51
致谢  51-52
参考文献  52-57
攻读硕士期间发表论文情况  57

锌三盐在PVC热稳定剂中的应用研究

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