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佳乐麝香的合成研究

作　者: 朱必珏
导　师: 谭世语
学　校: 重庆大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 佳乐麝香合成 α-甲基苯乙烯叔戊醇
分类号: TQ655
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
下　载: 143次
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内容摘要

佳乐麝香是一种多环麝香,香气浓郁、细腻,很接近大环麝香的香韵,且理化性质稳定,价格又比较低廉,可以广泛应用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域,是很有发展前途的合成麝香品种。本文以α-甲基苯乙烯(AMS)、叔戊醇、环氧丙烷、多聚甲醛为原料,采用三步法合成佳乐麝香:先AMS和叔戊醇在酸性催化剂的条件下发生缩合反应,生成的产物五甲基茚满与环氧丙烷发生羟异丙基化反应,生成的六甲基茚满醇再与聚甲醛发生醇醛半缩合反应,经缩合环化得到最终产品。各步产物经IR,UV-Vis表征验证。在合成茚满实验中,通过单因素实验讨论了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间、反应物料比等反应因素对合成反应的影响;通过正交实验优化了工艺条件:当n(AMS)∶n(H3PO4)∶n(叔戊醇):n(H2O)= 1.00∶0.85∶1.15:0.85,在35℃下反应6h。收率可达59.7%。在合成茚满醇时,通过单因素实验讨论了溶剂种类和用量、反应物料比、催化剂用量、反应温度、反应时间等反应因素对合成反应的影响;通过正交实验优化了工艺条件:当n(CH2Cl2)∶n(茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(AlCl3)=10∶0.93∶1.00∶0.87,在-20～-15℃循环反应5h。收率可达62.7%。最后在合成佳乐麝香中,通过单因素实验讨论了催化剂种类和用量、聚甲醛用量、反应温度、反应时间和碱环化时间等反应因素对合成反应的影响;通过正交实验优化了工艺条件:当n(CH2Cl2)∶n(茚满醇)∶n(甲醛)∶n(PCl5):n(H2O)=2.90∶1.00∶1.32∶0.95:9.5,在40℃下反应6h,碱环化60min。收率可达98.2%。该工艺选择了更合理的催化剂和溶剂,改善了现有工艺,减少了“三废”污染和设备腐蚀问题,同时提高收率、降低成本。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-9
1 绪论  9-21
  1.1 香料概况  9-13
    1.1.1 香料的简介  9-10
    1.1.2 天然香料的应用  10-11
    1.1.3 合成香料的发展  11-13
  1.2 麝香简介  13-15
    1.2.1 合成麝香的意义  13
    1.2.2 合成麝香的分类  13-15
  1.3 佳乐麝香  15-18
    1.3.1 佳乐麝香的性质与应用  15-16
    1.3.2 国内外佳乐麝香的研究动态  16-18
  1.4 本文研究的意义与内容  18-21
    1.4.1 本论文研究的意义  18
    1.4.2 本论文采用的合成路线  18-19
    1.4.3 本论文研究的目的和内容  19-21
2 佳乐麝香中间体——五甲基茚满的合成  21-31
  2.1 实验原理  21
  2.2 实验方法的选择  21-22
    2.2.1 合成路线的选择  21-22
    2.2.2 催化剂的选择  22
  2.3 实验部分  22-23
    2.3.1 实验主要药品与试剂  22
    2.3.2 合成及分析用主要仪器设备  22-23
    2.3.3 实验步骤  23
  2.4 结果与讨论  23-29
    2.4.1 单因素实验  23-27
    2.4.2 正交实验  27-28
    2.4.3 产物的表征  28-29
  2.5 小结  29-31
3 佳乐麝香中间体——六甲基茚满醇的合成  31-41
  3.1 实验原理  31
  3.2 实验方法的选择  31-32
    3.2.1 合成路线的选择  31
    3.2.2 溶剂的选择  31-32
  3.3 实验部分  32-33
    3.3.1 实验主要药品与试剂  32
    3.3.2 合成及分析用主要仪器设备  32-33
    3.3.3 实验步骤  33
  3.4 结果与讨论  33-40
    3.4.1 单因素实验  33-38
    3.4.2 正交实验  38-39
    3.4.3 产物的表征  39-40
  3.5 小结  40-41
4 佳乐麝香的合成  41-51
  4.1 实验原理  41
  4.2 实验方法的选择  41
    4.2.1 合成路线的选择  41
    4.2.2 催化剂的选择  41
  4.3 实验部分  41-43
    4.3.1 实验主要药品与试剂  41-42
    4.3.2 合成及分析用主要仪器设备  42
    4.3.4 实验步骤  42-43
  4.4 结果与讨论  43-50
    4.4.1 单因素实验  43-48
    4.4.2 正交实验  48-49
    4.4.3 产物的表征  49-50
  4.5 小结  50-51
5 总结与展望  51-53
  5.1 结论  51
  5.2 展望  51-53
致谢  53-54
参考文献  54-58
附录  58

佳乐麝香的合成研究

内容摘要

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