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不同功能基纳米硅球的制备和评价及其在CE中的应用

作　者: 陈海明
导　师: 包建民
学　校: 天津大学
专　业: 药物分析
关键词: 电喷雾溶胶-凝胶反应毛细管区带电泳纳米硅球 PSP DNA
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

纳米材料与传统意义上的大尺度材料相比,具有明显的小尺寸效应、表面与界面效应、宏观量子隧道效应和催化效应等,纳米材料以其优异的性能和全新的功能引起了众多科学家的青睐和关注。但同时纳米技术的研究和应用还远不能满足人类进步和社会发展的需要,如何高速率、高产率的制备出具备高纯、超细、分散性好、球形度高、粒度均匀等特点的纳米材料以满足各个领域中的应用仍然是科学家们不断进行探索的课题。近年来,电喷雾技术以其特有的电流体动力学(EHD)性质,被应用于纳米材料的制备。本文研究的目标在于用新颖的电喷雾技术实现单分散纳米级色谱填料的制备,特别是在一步操作过程中在完成纳米微球形成的同时,实现纳米球表面的共价键合固定相的制备。既是对纳米技术的一个探索,开辟了纳米技术的应用空间,也为纳米级色谱填料的发展提供全新的技术支持,填补了国内空白。本文将电喷雾技术和溶胶-凝胶(Sol-gel)反应相结合,以四乙氧基硅烷(TEOS)和含功能基团的硅烷偶联剂为原料,实现了各种键合相纳米硅球的一步合成,根据不同的反应体系设计和改进了实验方法,考察了制备过程中的影响因素。并对所制备的纳米微球用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、元素分析(EA)、SPE-HPLC等方法进行了表征,结果表明所制备的纳米硅球具备分散性好、粒度均匀、圆整度高等特点。本文对自制纳米硅球在毛细管电泳中的应用进行了研究,将所制得的纳米硅球作为缓冲液的添加剂用于毛细管电泳中,氨丙基的碱性使氨丙基键合相纳米硅球在酸性的缓冲体系内带有正电荷,这就使纳米硅球与带有负电的石英毛细管内壁产生亲和性,从而可以动态吸附于毛细管的内壁上,起到抑制体系电渗流或使电渗流反向的作用。在这种改变的电渗流体系使DNA的分离取得很好的分离效果。

全文目录

中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章文献综述  8-26
  1.1 纳米材料概述  9-11
    1.1.1 纳米材料的特性  9-11
    1.1.2 纳米材料的发展趋势  11
  1.2 纳米材料的制备  11-14
    1.2.1 固相法  12
    1.2.2 气相法  12-13
    1.2.3 液相法  13-14
  1.3 电喷雾技术制备纳米粒子  14-16
    1.3.1 电喷雾技术的原理  14-15
    1.3.2 电喷雾技术制备纳米硅球  15-16
    1.3.3 电喷雾技术的特点  16
  1.4 纳米粒子在分离科学中的应用  16-20
    1.4.1 纳米粒子在液相色谱中的应用  17
    1.4.2 纳米粒子在毛细管电色谱中的应用  17-18
    1.4.3 纳米粒子作为添加剂在毛细管电泳中的应用  18-20
  1.5 纳米材料在生物分析领域中的应用  20-21
  1.6 毛细管电泳在DNA 分离中的应用  21-24
    1.6.1 DNA 分离原理、分离方法及检测手段  21-23
    1.6.2 碱基、核苷和核苷酸的分析  23
    1.6.3 SouthermBlot 杂交研究  23
    1.6.4 纯度检测、片断收集和微量制备  23
    1.6.5 PCR 产物分析和dsDNA 分析  23-24
    1.6.6 蛋白-DNA 反应和基因突变测定  24
    1.6.7 DNA 序列分析  24
  1.7 本论文的研究工作  24-26
第二章不同功能基键合相纳米硅球的制备  26-48
  2.1 引言  26-27
  2.2 电喷雾装置  27-29
    2.2.1 高压直流电源  27
    2.2.2 微流注射泵  27-28
    2.2.3 样品收集器和电极  28
    2.2.4 喷雾针与通道  28-29
  2.3 实验材料设备  29-30
  2.4 氨丙基键合相纳米硅球的制备  30-35
    2.4.1 试剂的纯化处理  30-31
    2.4.2 氨丙基纳米硅球合成原理  31
    2.4.3 实验方法  31-32
    2.4.4 氨丙基键合相纳米硅球的表征  32-35
      2.4.4.1 扫描电子显微镜（SEM）  32-33
      2.4.4.2 透射电子显微镜（TEM）  33
      2.4.4.3 元素分析  33-34
      2.4.4.4 茚三酮（Ninhydrin）显色实验  34-35
      2.4.4.5 SPE-HPLC  35
  2.5 实验结果与讨论  35-42
    2.5.1 电喷雾方法的作用  35-37
    2.5.2 硅烷化试剂的选择  37
    2.5.3 催化剂的选择  37-39
    2.5.4 分散体系的选择  39-41
      2.5.4.1 分散体系种类的选择  39-40
      2.5.4.2 分散体系乙醇含量的确定  40
      2.5.4.3 分散液用量的确定  40-41
    2.5.5 喷雾模式的选择  41
    2.5.6 反应物比例的选择  41-42
  2.6 C18 和氨丙基两种功能基键合相纳米硅球的制备和表征  42-46
    2.6.1 两种功能基键合相纳米硅球的制备  42-43
      2.6.1.1 sol-gel 反应原理  42-43
      2.6.1.2 实验方法  43
    2.6.2 C_18 和氨丙基键合相纳米硅球的表征  43-45
      2.6.2.1 透射电子显微镜（TEM）  43-45
      2.6.2.2 元素分析  45
    2.6.3 结果与讨论  45-46
      2.6.3.1 反应体系的选择  45-46
      2.6.3.2 催化剂浓度对反应的影响  46
      2.6.3.3 接收器中分散体系的影响  46
  2.7 本章小结  46-48
第三章氨丙基键合相纳米硅球在毛细管电泳中的应用  48-64
  3.1 引言  48-49
  3.2 实验材料设备  49-51
  3.3 实验方法  51-52
    3.3.1 毛细管的预处理  51
    3.3.2 缓冲液和样品溶液的配制  51-52
    3.3.3 实验步骤  52
  3.4 结果与讨论  52-63
    3.4.1 电渗流  52-53
    3.4.2 DNA 的分离结果  53-55
    3.4.3 缓冲液pH 值对分离的影响  55-56
    3.4.4 有机改性剂的影响  56-57
    3.4.5 分离电压的影响  57-58
    3.4.6 缓冲溶液浓度对分离的影响  58-59
    3.4.7 纳米粒子浓度对分离的影响  59-60
    3.4.8 中性分子对分离的影响  60-61
    3.4.9 盐类对分离的影响  61
    3.4.10 毛细管柱长度的影响  61-62
    3.4.11 电泳体系的重现性  62-63
  3.5 本章小结  63-64
第四章结论与展望  64-66
  4.1 结论  64-65
  4.2 展望  65-66
参考文献  66-73
发表论文和科研情况说明  73-74
  发表的论文  73
  参与的科研项目  73-74
致谢  74

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