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5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的制备、性质及降脂活性研究
作 者: 南俊霞
导 师: 杨斌盛
学 校: 山西大学
专 业: 无机化学
关键词: 5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物 光谱性质 pBR322 DNA 动物实验
分类号: O627.63
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
铬(Ⅲ)在构成葡萄糖耐量因子中起着重要的作用,它有类胰岛素活性,对维持人体正常生理功能有重要作用。研究发现,人体内铬(Ⅲ)会随年龄的增长不断减少。铬(Ⅲ)缺少时胰岛素的作用明显降低,严重时会导致糖尿病及其并发症的发生。因此本文选择水杨酸衍生物为第一配体,乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺分别为第二配体,铬(Ⅲ)为中心离子,合成三种铬(Ⅲ)配合物并对它们的性质进行了研究,以期得到高效、低毒的降糖药物。第一章综述主要对铬(Ⅲ)的基本性质、生物功能、配合物类型、生物作用机理、铬(Ⅲ)配合物与DNA的相互作用作了一些简单介绍。第二章5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的合成及表征选择5-氯水杨酸为第一配体,乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺分别为第二配体,合成了三种铬(Ⅲ)配合物,如:[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(en)2]·Cl·2H2O·2CH3OH(1)、[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(DETA)(H2O)]·Cl·H2O(2)、[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(TETA)]·C104·H20(3)(5-C1-SA=5-氯水杨酸,en=乙二胺,DETA=二乙烯三胺,TETA=三乙烯四胺)。通过元素分析、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、单晶衍射等手段对5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物进行了表征。紫外-可见吸收光谱结果表明,5-氯水杨酸在配位前后有明显的光谱变化,与Cr(Ⅲ)配位后光谱发生红移;由荧光光谱可知,5-氯水杨酸本身有强的荧光发射峰,与铬(Ⅲ)形成配合物后其荧光峰基本消失。第三章5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的光谱性质本章通过光谱手段比较了配合物在不同条件下的反应性。如,pH 2.2酸稳定性、光照射条件下的光化学反应、H202存在下的氧化反应、EDTA的配体取代反应。结果表明,配合物在酸性条件都不稳定易发生酸解;在H202存在下,铬(Ⅲ)能被氧化成铬(Ⅵ);在光照条件下,乙二胺为第二配体的配合物对光照敏感,能发生光化学反应,d-d跃迁峰发生明显红移,而第二配体为二乙烯三胺、三乙烯四胺的铬(Ⅲ)配合物对光照不敏感,d-d跃迁峰没有明显变化;三种配合物与EDTA都能发生配体取代反应。第四章5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物与pBR322 DNA的相互作用本章通过凝胶电泳实验研究了三种铬(Ⅲ)配合物与pBR322 DNA的相互作用。实验结果表明,配合物(2)[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(DETA)(H2O)]·Cl·H2O能有效断裂pBR322DNA,配合物(1)[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(en)2]·Cl·2H2O·2CH3OH和配合物(3)[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(TETA)]·C1O4·H2O在一定浓度范围和时间内不能有效断裂pBR322DNA。初步判断配合物(2)为水解切割。第五章5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物对肥胖老鼠的影响动物实验结果表明,配合物(1)和配合物(3)有明显的降低脂肪、低密度脂蛋白、胆固醇和甘油三酯等的效果,同时还有增加高密度脂蛋白的作用。
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全文目录
摘要 11-13ABSTRACT 13-15第一章 综述 15-21 1.1 铬的基本性质 15 1.2 铬的生物功能 15-16 1.3 铬(Ⅲ)配合物类型 16-17 1.4 铬(Ⅲ)的生物作用机理 17-18 1.5 铬(Ⅲ)配合物切割DNA活性的研究 18-19 1.6 本课题的设计思路 19-21第二章 5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的合成及表征 21-31 2.1 试剂和仪器 21-22 2.1.1 试剂 21 2.1.2 仪器 21-22 2.2 5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的合成及表征 22-31 2.2.1 配合物(1)[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(en)_2]·Cl·2H_2O·2CH_3OH 22-26 2.2.2 配合物(2)[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(DETA)(H_2O)]·Cl·H_2O 26-27 2.2.3 配合物(3)[Cr(Ⅲ)(5-Cl-SA)(TETA)]·ClO_4·H_2O 27-31第三章 5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的光谱研究 31-49 3.1 光谱测定 31 3.1.1 配合物酸稳定性溶液的配制 31 3.1.2 配合物与H_2O_2的氧化还原反应溶液的配制 31 3.1.3 配合物的光化学反应溶液的配制 31 3.1.4 配合物与EDTA的反应溶液的配制 31 3.2 光谱研究 31-47 3.2.1 配合物的酸稳定性 31-36 3.2.2 配合物与H_2O_2的氧化-还原反应 36-40 3.2.3 配合物的光化学反应性 40-42 3.2.4 EDTA存在下的反应动力学 42-47 3.3 结论 47-49第四章 5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物与pBR322 DNA的相互作用 49-55 4.1 仪器与试剂 49-50 4.2 溶液的配制 50 4.3 实验方法 50 4.4 配合物对pBR322 DNA浓度梯度实验 50-52 4.4.1 配合物(1) 50-51 4.4.2 配合物(2) 51 4.4.3 配合物(3) 51-52 4.5 配合物(2)对pBR322 DNA时间梯度实验 52-53 4.6 配合物(2)中加入自由基捕捉剂的对比实验 53-54 4.7 结论 54-55第五章 5-氯水杨酸铬(Ⅲ)配合物的降脂活性研究 55-63 5.1 材料与方法 55 5.1.1 实验动物 55 5.1.2 实验药品试剂 55 5.2 实验方法 55-56 5.2.1 动物分组 55 5.2.2 高脂饲料的配制 55 5.2.3 给药方法和剂量 55-56 5.2.4 统计分析 56 5.3 实验结果 56-62 5.3.1 配合物1对肥胖模型小鼠生理指标的影响 56-58 5.3.2 配合物3对肥胖模型小鼠生理指标的影响 58-60 5.3.3 两种配合物对肥胖模型小鼠生理指标的对比 60-62 5.4 结论 62-63第六章 总结与展望 63-65 6.1 工作总结 63 6.2 展望 63-65参考文献 65-73攻读硕士期间取得的研究成果 73-74致谢 74-76
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 第Ⅵ族元素有机化合物(氧和硫除外) > 铬族元素有机化合物
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