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主链聚醚嵌段氨基硅油的合成与应用性能

作　者: 刘瑞云
导　师: 唐人成
学　校: 苏州大学
专　业: 纺织工程
关键词: 氨基硅油聚醚嵌段合成整理亲水性抗静电性
分类号: TS195.23
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

有机硅柔软剂具有优良的柔软性、滑爽性和成膜性等优点,广泛应用于各种纺织纤维后整理中。现在大量使用的产品为侧链氨基改性有机硅柔软剂,该产品性价比高,通用性强。但是在使用过程中,也暴露出很多问题,如产品的稳定性差,处理后织物经高温整理后会出现黄变现象,使其应用受到一定限制。本文采用线性嵌段共聚技术,合成了主链聚醚嵌段氨基硅油,它是当今有机硅柔软剂的代表,为今后有机硅柔软剂产品的发展方向。在有机硅主链同时引入聚醚基、氨基、季铵盐基团,由于其具有全新的崭新结构,该柔软剂可以获得比普通氨基硅油更好的手感,同时赋予织物更好的亲水性,降低经高温处理后织物的黄变现象。采用八甲基环四硅氧烷(D4)作为单体、四甲基二氢基二硅氧烷为封头剂,浓硫酸为催化剂,进行平衡共聚反应,制备得到端含氢硅油。通过调节四甲基二氢基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷的比例,可以得到不同分子量的双端含氢硅油。再以端含氢硅油与端烯丙基端环氧基聚醚为反应单体,乙二醇单丁醚为溶剂,在氯铂酸的催化下进行硅氢加成反应制得端环氧基聚醚硅油；继续以端环氧聚醚硅油、聚醚胺,N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺乙酸盐为反应单体,经过环氧氨化开环反应,最终制得主链聚醚嵌段氨基硅油BW。通过优化各反应物的比例,可以制得手感好、亲水性佳、黄变度低的产物。通过红外光谱对产物进行了分析,验证了反应产物的结构。使用非离子乳化剂对主链聚醚嵌段氨基硅油进行乳化。通过考察和选择乳化剂的类型、复配、pH及乳化剂用量,得到透明泛蓝光的硅油柔软剂乳液。对乳液的透光率及其平均粒径进行测定后发现,自制主链聚醚嵌段氨基硅油BW与国外公司同类产品Derma NT均可以形成稳定乳液,同时自制主链聚醚嵌段氨基硅油BW可以在乳化过程中不需添加乳化剂而实现自乳化。将自制主链聚醚嵌段氨基硅油BW的乳液与Derma NT的乳液在纯棉织物上进行柔软整理,测定并对比了被整理织物的白度、断裂强力、撕破强力、亲水性及手感,结果显示经自制主链聚醚嵌段氨基硅油乳液整理后的织物泛黄现象明显降低,亲水性大幅度提高,并保持了织物良好手感。对主链聚醚嵌段氨基硅油乳液整理后的纯棉织物采用大肠杆菌进行抗菌测试,结果显示整理后织物的抗菌效果显著。对用主链聚醚嵌段氨基硅油乳液整理后的涤纶及涤棉织物的亲水性及抗静电性能进行研究,结果表明：整理后的涤纶织物亲水性提高,感应静电压和静电压半衰期降低,其亲水性和抗静电性得到了明显的改善。综上所述,主链聚醚嵌段氨基硅油乳液整理织物的柔软性、抗黄变性和亲水性俱佳,还具有抗菌及抗静电效果。主链聚醚嵌段氨基硅油是一种性能优良、发展前景广阔的新型柔软剂。

全文目录

中文摘要  4-6
Abstract  6-12
第一章文献综述  12-28
  1.1 引言  12-13
  1.2 有机硅柔软剂的发展与现状  13-19
    1.2.1 第一代有机硅柔软剂(非活性聚有机硅氧烷)  13-14
    1.2.2 第二代有机硅柔软剂(活性聚有机硅氧烷)  14-15
    1.2.3 第三代有机硅柔软剂(活性基团改性的聚有机硅氧烷)  15-19
    1.2.4 第四代有机硅柔软剂(主链聚醚嵌段氨基硅油)  19
  1.3 有机硅柔软剂的柔软机理  19-20
  1.4 聚醚/氨基硅油的概况  20-21
    1.4.1 主链聚醚嵌段氨基硅油的简介  21
    1.4.2 主链聚醚嵌段氨基硅油的亲水性与柔软度的影响因素  21
  1.5 主链聚醚嵌段氨基硅油的制备方法  21-23
    1.5.1 双端氨基硅油与双端环氧基封端聚醚氨化开环反应  21-22
    1.5.2 端环氧硅油与端氨基聚醚(聚醚胺)氨化开环反应  22
    1.5.3 端环氧基聚醚硅油与端氨基聚醚(聚醚胺)氨化开环反应  22-23
  1.6 主链聚醚嵌段氨基硅油的主要用途  23-25
    1.6.1 织物整理剂  24
    1.6.2 用作化妆品及个人护理品的添加剂  24
    1.6.3 涂料助剂  24
    1.6.4 纸张柔软剂、皮革滑爽剂  24-25
    1.6.5 树脂改性剂  25
  1.7 研究背景及选题意义  25-26
  1.8 本论文研究工作  26-28
第二章实验材料、仪器及测试方法  28-34
  2.1 实验材料、试剂和仪器  28-29
    2.1.1 实验材料  28
    2.1.2 实验试剂  28-29
    2.1.3 试验设备和检测仪器  29
  2.2 测试方法  29-34
    2.2.1 折光率的测试  29
    2.2.2 傅立叶变换红外光谱(H-NRM,Si-NRM)  29-30
    2.2.3 聚合物产率的测定  30
    2.2.4 环氧值的测定  30-31
    2.2.5 C=C转化率的测定  31
    2.2.6 氨值的测定  31
    2.2.7 乳液PH值测试  31
    2.2.8 乳液含固量测试(烘燥法)  31
    2.2.9 乳液粒径及透光率测试  31
    2.2.10 离心稳定性  31-32
    2.2.11 耐热稳定性  32
    2.2.12 耐酸稳定性  32
    2.2.13 耐碱稳定性  32
    2.2.14 耐电解质稳定性  32
    2.2.15 织物白度测定  32
    2.2.16 亲水性  32
    2.2.17 断裂强力  32
    2.2.18 折皱回复角  32
    2.2.19 织物撕裂强力  32-33
    2.2.20 织物断裂强度测试  33
    2.2.21 硬挺度测试  33
    2.2.22 织物手感测试  33
    2.2.23 织物耐洗性测试  33-34
第三章主链聚醚嵌段氨基硅油的合成  34-50
  3.1 端含氢硅油的合成  34-36
    3.1.1 反应原理  34
    3.1.2 反应过程  34
    3.1.3 端含氢硅油分子量的计算  34
    3.1.4 环硅氧烷的开环反应机理  34-35
    3.1.5 结果与讨论  35-36
  3.2 端环氧基聚醚硅油的合成  36-45
    3.2.1 反应原理  37
    3.2.2 反应过程  37
    3.2.3 硅氢加成的反应机理  37-38
    3.2.4 硅氢加成反应催化剂及其制备  38-40
    3.2.5 端烯丙基端环氧基聚醚的预处理  40-41
    3.2.6 结果与讨论  41-45
  3.3 主链聚醚嵌段氨基硅油的合成  45-48
    3.3.1 反应原理  45
    3.3.2 反应过程  45
    3.3.3 环氧氨化开环反应机理  45-46
    3.3.4 结果与讨论  46-48
  3.4 产物的结构测试  48
  3.5 本章小结  48-50
第四章主链聚醚嵌段氨基硅油的乳化与应用  50-65
  4.1 主链聚醚嵌段氨基硅油的乳化  50-53
    4.1.1 实验材料  50
    4.1.2 影响乳化的因素  50-51
    4.1.3 主链聚醚嵌段氨基硅油的乳化工艺  51
    4.1.4 结果与讨论  51-53
  4.2 柔软剂对棉织物的柔软性能影响  53-59
    4.2.1 整理工艺  53-54
    4.2.2 结果与讨论  54-59
  4.3 主链聚醚嵌段氨基硅油对棉织物的抗菌性能影响  59-62
    4.3.1 实验材料  59
    4.3.2 主链聚醚嵌段氨基硅油抗菌机理  59
    4.3.3 整理工艺  59
    4.3.4 抗菌性能测试  59-60
    4.3.5 结果与讨论  60-62
  4.4 主链聚醚嵌段氨基硅油抗静电性能测试  62-64
    4.4.1 主链聚醚嵌段氨基硅油抗静电机理  62
    4.4.2 整理工艺  62
    4.4.3 抗静电性能测试  62-63
    4.4.4 结果与讨论  63-64
  4.5 本章小结  64-65
第五章结论  65-67
参考文献  67-72
攻读学位期间出版或公开发表的论著  72-73
致谢  73

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