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江西赣南脐橙化学组分分析方法及其指纹图谱研究

作　者: 陈美芬
导　师: 万益群
学　校: 南昌大学
专　业: 分析化学
关键词: 脐橙氨基酸微量元素稀土元素指纹图谱离子色谱电感耦合等离子体原子发射光谱电感耦合等离子体质谱三维荧光光谱主成分分析聚类分析
分类号: TS255.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

脐橙是众所周知的深受人们喜爱的食品,脐橙外表美观,香甜味可,是水果中的佳品。它含有许多对人体健康非常有益的组分,如氨基酸、糖、微量元素、维生素C等。这些组分使得脐橙不仅能有助身体健康,甚至还能有美容养颜的作用。全身是宝的脐橙其果皮也是常见的一种中药材,具有促进消化的功效。如此“神奇”的脐橙自然引起了科研人员的关注,有关脐橙组分的研究越来越多。江西赣南是脐橙的盛产地,也就成为研究者选为研究对象的典型。本论文在查阅国内外文献的基础上,运用离子色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术手段,分别研究了脐橙中的氨基酸、微量元素、稀土元素等组分分析方法,并对其品质进行了探讨,有利于消费者合理食用、脐橙果农合理开发脐橙资源。通过采用三维荧光指纹图谱技术构建脐橙的指纹图谱来区分鉴别脐橙。其主要研究内容如下：1.建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定脐橙中17种氨基酸的方法(精氨酸、赖氨酸、天门冬酰胺、丙氨酸、苏氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丝氨酸、脯氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天门冬氨酸、胱氨酸、酪氨酸)。采用AminoPac PA10氨基酸柱,考察了梯度洗脱条件、流速以及提取条件等对氨基酸的分离和测定具有影响的几个因素。通过实验确定最佳的色谱条件为：水、250 mmol·L-1的氢氧化钠溶液和1mo1·L-1的醋酸钠溶液作为梯度淋洗液,流速：0.15 mL·min-1;进样体积：25μL；柱温：35℃。所测氨基酸在一定浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检测限为0.01-0.19mg·L-1。添加2 mg·L-1,8 mg·L-1两个水平的标准溶液浓度进行加标回收实验,回收率在72.5%-130.5%之间,相对标准偏差在0.5%-10.1%之间,方法具有较好的准确度和精密度,基本能满足实际样品分析,结果令人满意。2.运用微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了江西脐橙中As、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、Zn、Bi、Cd、Sr、Na、La、Y等21种微量元素分析的新方法,并考察了这些矿物质元素在赣南10个县所产脐橙的肉、皮和对应土壤中的分布情况及差异性。实验结果表明,利用微波可以将样品消解完全,满足ICP-AES检测的要求。各元素的平均回收率在77.7%-115.7%之间,相对标准偏差小于9.20%,方法基本能满足实际样品分析的要求；脐橙的肉、皮中均含有丰富的K、Ca、Mg、P等元素,且不同产地的脐橙其微量元素的含量存在一定的差异,在种植的土壤中含量丰富的元素大部分在脐橙的肉、皮中含量也高。本章研究结果为进一步探讨脐橙品质与微量元素之间的关联性提供了理论依据。3.运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了江西脐橙果肉、果皮及其对应土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等15种稀土元素分析的新方法,并考察了这些元素在脐橙及土壤中的分布情况,方法检测限为1.5-13.4 ng·L-1,分别添加3个浓度水平进行加标回收实验,平均回收率在80.5%-113.6%之间,相对标准偏差在0.03%-10.97%之间,说明本方法基本能满足实际样品分析的要求。通过实验数据总结了稀土元素在这些区域的脐橙果肉、果皮及土壤中的迁移规律,得出了不同区域脐橙间的相似性与差异性,这对进一步监测脐橙品质、指导消费者合理食用及有效地种植、管理脐橙,具有一定的理论及应用价值。4.运用三维荧光光谱技术对江西赣南不同脐橙果园的样品进行了测定,获得了它们的指纹图谱,应用主成分分析法对脐橙样品进行分类。结果表明,不同县区生产的脐橙其三维荧光指纹图谱存在显著差异,主成分分析法能对样品进行正确分类,从而建立了识别不同县区脐橙的新方法,能有效地识别区分脐橙样品。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章绪论  11-27
  1.1 引言  11-12
  1.2 氨基酸的分析方法  12-16
    1.2.1 衍生化间接分析法  13-16
    1.2.2 氨基酸直接分析法  16
  1.3 微量元素分析方法  16-19
    1.3.1 原子吸收法  17
    1.3.2 原子荧光法  17-18
    1.3.3 电感耦合等离子体发射光谱/质谱法  18
    1.3.4 电化学法  18-19
  1.4 稀土元素分析方法  19-21
    1.4.1 原子吸收光谱法  20
    1.4.2 X-射线荧光光谱法  20
    1.4.3 等离子体原子发射光谱法  20-21
    1.4.4 电感耦合等离子体质谱法  21
  1.5 指纹图谱的主要研究方法  21-25
    1.5.1 色谱法  22-24
    1.5.2 光谱法  24-25
  1.6 本研究的主要内容  25-27
第二章离子色谱法测定赣南脐橙中的氨基酸  27-39
  2.1 引言  27-28
  2.2 实验部分  28-30
    2.2.1 材料与试剂  28
    2.2.2 仪器与设备  28-29
    2.2.3 样品处理  29-30
  2.3 结果与讨论  30-37
    2.3.1 色谱条件  30-33
    2.3.2 提取条件  33-34
    2.3.3 标准曲线和加标回收  34-36
    2.3.4 样品分析  36-37
  2.4 结论  37-39
第三章电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赣南脐橙及土壤中的微量元素  39-47
  3.1 引言  39-40
  3.2 实验部分  40-41
    3.2.1 材料与试剂  40
    3.2.2 主要仪器  40
    3.2.3 样品制备  40-41
  3.3 结果与讨论  41-46
    3.3.1 分析波长的选择  41-42
    3.3.2 标准工作曲线  42-43
    3.3.3 样品分析  43-45
    3.3.4 加标回收实验  45-46
  3.4 结论  46-47
    3.4.1 脐橙中微量元素含量的差异性比较  46
    3.4.2 微量元素在种植土壤与脐橙之间迁移规律探讨  46-47
第四章电感耦合等离子体质谱法测定赣南脐橙及土壤中的稀土元素  47-54
  4.1 引言  47-48
  4.2 实验部分  48-49
    4.2.1 材料与试剂  48
    4.2.2 仪器及ICP-MS工作条件  48-49
    4.2.3 样品制备  49
  4.3 结果与讨论  49-52
    4.3.1 仪器参数的优化  49
    4.3.2 标准工作曲线  49-50
    4.3.3 样品分析  50-51
    4.3.4 加标回收实验  51-52
  4.4 结论  52-54
第五章赣南脐橙三维荧光指纹图谱研究  54-64
  5.1 引言  54-55
  5.2 原理和方法  55-56
    5.2.1 系统聚类分析  55-56
    5.2.2 主成分分析  56
  5.3 实验部分  56-57
    5.3.1 仪器和样品  56-57
    5.3.2 实验方法  57
  5.4 结果与讨论  57-63
    5.4.1 不同县的脐橙三维荧光谱比较  57-61
    5.4.2 三维荧光谱的数据采集  61
    5.4.3 数据标准化处理  61
    5.4.4 主成分分析  61-62
    5.4.5 聚类分析  62-63
  5.5 结论  63-64
致谢  64-65
参考文献  65-76
攻读学位期间的研究成果  76

江西赣南脐橙化学组分分析方法及其指纹图谱研究

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