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碳纳米材料在痕量元素分离富集与分析中的应用研究

作 者: 程秀丽
导 师: 陈世忠
学 校: 武汉工业学院
专 业: 应用化学
关键词: 碳纳米材料 固相萃取 分离富集 电感耦合等离子体质谱 痕量元素
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


由于科学技术的迅速发展,越来越多的金属用于工业、农业等领域,且不可避免地排放到环境中。为了评价金属,尤其是重金属对环境、生态和人体健康的影响,建立灵敏、准确的分析方法,测定实际样品中痕量、超痕量的金属浓度非常重要。然而,在实际样品测定中,常常是待测组分含量很低,已有仪器的灵敏度不够,加之基体干扰严重,使直接测定变得困难,有时甚至无法进行。因此,在测定前必须对待测物进行分离、富集,提高分析方法的性能,才能达到对实际样品进行快速、准确的分析。在众多分离、富集方法中,固相萃取(SPE)因具有高富集倍数、高回收率、快速相分离、少量有机溶剂消耗、易与不同分析技术联用,以及操作方便和吸附剂可再生等优点,已成为痕量分析中常用的一种分离预富集技术。固相萃取中,吸附剂的优劣对分析结果有重要影响。因此,吸附剂的选择非常关键。纳米材料是近年来颇受关注的一种新兴功能材料,具有高的比表面积、表面能和表面结合能,容易与其他金属离子相结合。纳米材料具有较强的吸附能力和较大的吸附容量,是一种很有潜力的吸附材料。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种非常理想的痕量、超痕量元素分析技术,具有低检出限、高灵敏度、宽动态线性范围、快的分析速度、可同时测定多种元素以及易于联用等优点,在地质、环境、高纯材料、生物等领域里获得了广泛的应用。本论文旨在探讨碳纳米材料(多壁碳纳米管、单壁碳纳米管及碳纳米纤维)微柱分离富集与ICP-MS检测相结合,用于痕量元素分析的新方法,较为系统地研究了碳纳米材料对不同金属离子的吸附性能,并将建立的分析方法应用于实际样品中痕量、超痕量金属元素的分离富集与测定。主要研究内容概括如下:(1)以多壁碳纳米管为固相萃取吸附剂,以ICP-MS为检测工具,研究了多壁碳纳米管对贵金属元素Pd的吸附性能。考察了影响吸附的主要因素,并将所建立的方法应用于地质样品分析。(2)以单壁碳纳米管微柱分离富集与ICP-MS检测技术联用为手段,对重金属元素Cd的吸附行为进行了探讨,并将所建立的方法成功应用于生物样品中镉离子的分离富集与测定。(3)以碳纳米纤维为分离富集材料,研究了在动态条件下固相萃取与ICP-MS联用测定重金属元素Cu、Zn、Pb的吸附性能,确定了最佳吸附和解吸条件,并将所建立的方法成功地应用于实际样品分析。

全文目录


摘要  4-6ABSTRACT  6-11第1章 绪论  11-31  1.1 引言  11-12  1.2 金属离子的分离富集方法  12-17    1.2.1 共沉淀法  12-13    1.2.2 液-液萃取法  13    1.2.3 固相萃取法  13-14    1.2.4 离子交换分离法  14    1.2.5 电化学分离富集法  14-15    1.2.6 泡沫浮选分离法  15    1.2.7 新型萃取法  15-17  1.3 固相萃取中常用的吸附剂  17-23    1.3.1 树脂  17-19    1.3.2 无机吸附材料  19-20    1.3.3 吸附功能纤维  20-21    1.3.4 生物吸附剂  21    1.3.5 聚合物吸附剂  21-22    1.3.6 新型吸附材料  22-23  1.4 纳米材料  23-27    1.4.1 纳米材料简介  23    1.4.2 碳纳米材料概述  23-24    1.4.3 碳纳米管的分类、结构及应用  24-25    1.4.4 碳纳米管的制备和纯化方法  25-26    1.4.5 碳纳米纤维的特点及其应用  26    1.4.6 碳纳米纤维的制备  26-27  1.5 碳纳米材料在分离富集痕量元素中的应用  27-29  1.6 本论文的立题思想  29-31第2章 多壁碳纳米管分离富集及 ICP-MS 测定贵金属 元素钯的研究  31-40  2.1 前言  31-32  2.2 实验部分  32-34    2.2.1 仪器及主要工作参数  32    2.2.2 试剂和标准溶液  32-33    2.2.3 微柱的制备  33-34    2.2.4 实验方法  34  2.3 结果与讨论  34-39    2.3.1 酸度的影响  34-35    2.3.2 洗脱剂的选择  35    2.3.3 进样速度的影响  35-36    2.3.4 试样体积的影响  36-37    2.3.5 共存离子的干扰  37    2.3.6 动态吸附容量  37    2.3.7 方法的检出限和精密度  37-38    2.3.8 吸附剂的再生  38    2.3.9 分析应用  38-39  2.4 结论  39-40第3章 单壁碳纳米管微柱固相萃取及 ICP-MS 检测痕量重金属元素镉的研究  40-50  3.1 前言  40-41  3.2 实验部分  41-43    3.2.1 仪器及主要工作参数  41    3.2.2 试剂和标准溶液  41-42    3.2.3 微柱的制备  42    3.2.4 实验方法  42-43  3.3 结果与讨论  43-49    3.3.1 酸度的影响  43    3.3.2 洗脱剂浓度的影响  43-44    3.3.3 洗脱剂体积的影响  44    3.3.4 进样速度的影响  44-45    3.3.5 试样体积的影响  45-46    3.3.6 共存离子的干扰  46-47    3.3.7 动态吸附容量  47    3.3.8 方法的检出限和精密度  47    3.3.9 吸附剂的再生  47-48    3.3.10 分析应用  48-49  3.4 结论  49-50第4章 碳纳米纤维预富集与 ICP-MS 联用测定痕量元素铜锌、铅的研究  50-60  4.1 前言  50-51  4.2 实验部分  51-53    4.2.1 仪器及主要工作参数  51    4.2.2 试剂和标准溶液  51-52    4.2.3 微柱的制备  52-53    4.2.4 实验方法  53  4.3 结果与讨论  53-59    4.3.1 pH 值的影响  53-54    4.3.2 洗脱剂浓度的影响  54    4.3.3 洗脱剂体积的影响  54-55    4.3.4 进样速度的影响  55-56    4.3.5 试样体积的影响  56    4.3.6 共存离子的干扰  56    4.3.7 动态吸附容量  56-58    4.3.8 方法的检出限和精密度  58    4.3.9 吸附剂的再生  58    4.3.10 分析应用  58-59  4.4 结论  59-60第5章 总结  60-61参考文献  61-81致谢  81-82攻读学位期间的研究成果  82

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 分析化学基础理论
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