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电厂用阳离子交换树脂硫酸根溶出特性研究

作　者: 荆玲玲
导　师: 朱志平
学　校: 长沙理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 阳离子交换树脂 SO42- 动态溶出静态浸泡高温分解离子色谱法机理
分类号: TQ425.23
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近些年来,国内外多个核电站都曾发生过凝结水精处理系统投运后导致蒸汽发生器水中SO₄^2-含量明显升高甚至超标的问题。研究发现,造成蒸汽发生器水中SO₄^2-含量升高现象的主要原因是强酸阳离子交换树脂的SO₄^2-溶出及破碎阳树脂漏入热力系统后的高温分解。针对强酸阳树脂的SO₄^2-溶出问题,本文采用动态循环溶出和静态浸泡相结合的方法研究了目前凝结水精处理常用的几种苯乙烯系强酸阳树脂的SO₄^2-溶出特性。其中,动态溶出实验结果表明,阳树脂的SO₄^2-溶出量随时间的延长而增加,个别树脂有趋于溶出平衡的趋势（如SP112H）;除001×7外,SO₄^2-的溶出速率随时间增加而减小。在静态浸泡过程中,阳树脂的SO₄^2-溶出量也随时间增加而增加,SO₄^2-的溶出速率虽然在短期浸泡（136d）期间稍有波动,但从长期浸泡（345d）结果来看,其总溶出速率仍随时间增加呈下降趋势。通过一系列溶出实验的对比和分析可知,不同型号阳树脂的SO₄^2-溶出行为（包括溶出量和溶出速率）存在较大差异,动态条件下的SO₄^2-溶出量及溶出速率都明显高于静态,大孔型阳树脂的SO₄^2-溶出量小于凝胶型,旧树脂的SO₄^2-溶出量远小于新树脂,阴、阳树脂等体积均匀混合后几乎无SO₄^2-溶出。通过对溶出液进行高温和氧化处理,发现阳树脂溶出物中除SO₄^2-之外还含有一些有机磺酸盐,它们在高温或氧化条件下会继续分解产生SO₄^2-;而且,阳树脂溶出物经高温或氧化处理后还会分解产生大量低分子有机酸。为了解阳树脂高温条件下分解产生SO₄^2-的特性,本文采用高压釜实验对几种凝结水精处理常用阳树脂进行了高温分解。实验结果表明,当温度达到280℃后,高温分解前后阳树脂的形貌将发生明显变化,主要表现为粒径缩小且颜色加深;阳树脂分解产生SO₄^2-的量随分解温度的升高而增大,当温度超过200℃后其分解产生SO₄^2-的量会骤增,并产生大量酸性物质;在280℃高温条件下,阳树脂分解产生SO₄^2-的量随分解时间的增加而增加,且其分解产生SO₄^2-的量与树脂的全交换容量相关,全交换容量大则分解产生的SO₄^2-量也多;旧树脂分解产生SO₄^2-的量略小于新树脂,但分解后会产生更多的酸性物质;实测SO₄^2-结果与红外光谱检测结果都表明S200阳树脂280℃高温分解24h后几乎已达到完全分解分解。根据上述实验结果,指出阳树脂的溶出物或其自身进入热力系统后,在高温条件下分解产生的SO₄^2-和酸性物质会严重影响汽水品质,并导致热力系统设备管道的腐蚀。因此,建议在凝结水精处理用树脂选型时,应选择强酸阳树脂SO₄^2-溶出量较少,且具有更高抗渗透冲击性能及抗氧化稳定性能的树脂。而且,还必须采取相应的有效措施防止树脂破碎并及时排除碎树脂。最后,简单阐述了阳树脂SO₄^2-溶出及高温分解产生SO₄^2-的机理,指出阳树脂的SO₄^2-溶出过程其实是苯环化合物在一定温度环境下的去磺化反应,而阳树脂高温分解产生SO₄^2-的机理实际上是高温条件下由于C—S键断裂而使其交换基团（—SO3H）从树脂骨架上脱落的不可逆的“去磺化”反应。

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摘要 5-7ABSTRACT 7-11第一章绪论 11-23 1.1 树脂溶出物 11 1.2 核电站二回路水系统S0_4~(2-)超标问题 11-14 1.2.1 阳树脂S0_4~(2-)的溶出 12-13 1.2.2 破碎阳树脂的高温分解 13-14 1.3 S0_4~(2-)的危害及控制 14-16 1.3.1 S0_4~(2-)的危害 14-15 1.3.2 S0_4~(2-)的控制 15-16 1.4 国内外研究现状 16-20 1.4.1 树脂溶出物的测定方法 16-17 1.4.2 阳离子交换树脂的溶出 17-18 1.4.3 阳离子交换树脂的热分解 18-20 1.5 本课题研究意义及内容 20-23 1.5.1 本课题研究意义 20-21 1.5.2 本课题主要研究内容 21-23第二章阳离子交换树脂硫酸根溶出实验 23-52 2.1 树脂型号的选取 23 2.2 树脂的预处理 23-26 2.2.1 水洗 24-25 2.2.2 酸、碱处理 25-26 2.3 实验部分 26-37 2.3.1 实验试剂及仪器 26-27 2.3.2 动态循环溶出实验 27-30 2.3.3 静态浸泡实验 30-31 2.3.4 溶出液的处理 31-32 2.3.5 硫酸根的检测 32-37 2.4 溶出实验结果及分析 37-51 2.4.1 动态溶出实验结果及分析 37-41 2.4.2 静态浸泡实验结果及分析 41-46 2.4.3 对比实验结果分析 46-48 2.4.4 溶出液处理实验结果及分析 48-51 2.5 本章小结 51-52第三章阳离子交换树脂高温分解特性研究 52-64 3.1 阳树脂高温分解实验 52-55 3.1.1 阳树脂高温分解实验设计 52-53 3.1.2 阳树脂高温分解实验内容 53-55 3.1.3 红外光谱实验 55 3.2 高温分解实验结果及分析 55-62 3.2.1 阳树脂形貌变化 55-56 3.2.2 不同温度条件下高温分解结果分析 56-59 3.2.3 不同分解时间下高温分解结果分析 59-60 3.2.4 高温分解液pH 值的变化 60-61 3.2.5 树脂结构的变化 61-62 3.3 阳树脂热分解产物对水质的影响及建议 62-63 3.4 本章小结 63-64第四章机理分析 64-69 4.1 阳树脂的合成过程 64-65 4.2 阳树脂S0_4~(2-)溶出机理分析 65-66 4.3 阳树脂高温分解机理分析 66-68 4.4 本章小结 68-69结论 69-71参考文献 71-77致谢 77-78附录（攻读硕士学位期间发表的学术论文） 78-79摘要 79-82ABSTRACT 82-86

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