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甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药结晶工艺优化

作　者: 张海健
导　师: 蔡建国；张国跃
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐结晶工艺优化
分类号: TQ460.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

结晶是一种重要的分离技术,广泛应用于冶金、化工、医药、食品等领域。本文针对先正达甲胺基阿维菌素苯甲酸盐生产过程中产品颗粒较细、产品质量不能满足日本市场要求、结晶时间偏长等问题,对甲胺基阿维菌素苯甲酸盐生产结晶过程进行了系统研究,提出了结晶优化新工艺。采用对比试验方法研究了结晶浓度、苯甲酸醋酸丁酯溶液加料速度、结晶控温程序(降温速率和养晶时间)、搅拌速度、不良溶剂(析出剂)的加料量等结晶工艺控制条件对产品的质量、收率及批次耗用时间的影响,确定了甲胺基阿维菌素苯甲酸盐结晶优化操作条件。并经过中试(公斤试验)和大生产放大试验的进一步验证,试验结果表明,该结晶优化工艺不仅提高了产品质量,使得产品质量符合日本市场要求,并且提高了收率和产能,为公司创造了较好的经济效益。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章前言  10-17
  1.1 阿维菌素及甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的历史  10
  1.2 阿维菌素及甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的发展动态  10-12
    1.2.1 阿维菌素  10-12
    1.2.2 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐  12
  1.3 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的结构、性质及应用  12-13
  1.4 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的国家标准  13-14
  1.5 国内主要生产厂家及产能  14-15
  1.6 本课题的目的意义及研究内容  15-17
第2章文献综述  17-30
  2.1 国内甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的主要生产工艺  17-18
    2.1.1 硅试剂保护法  17-18
    2.1.2 氯甲酸炳烯酯法  18
  2.2 结晶在化学及制药工业中的应用  18-19
  2.3 结晶的理论研究  19-24
    2.3.1 晶体结构  19-21
      2.3.1.1 晶体的外部形态  20
      2.3.1.2 多晶型现象  20-21
    2.3.2 成核  21-23
      2.3.2.1 初次成核  21-22
      2.3.2.2 二次成核  22-23
    2.3.3 晶体生长  23-24
      2.3.3.1 晶体生长理论  23-24
  2.4 先正达原有生产工艺  24-30
    2.4.1 化学反应式  24-27
    2.4.2 生产工艺简述  27-28
    2.4.3 成盐结晶工艺详细流程  28-29
    2.4.4 先正达的企业标准  29-30
第3章小试实验研究(实验部分)  30-51
  3.1 实验设计  30-31
    3.1.1 实验条件的选择  30
    3.1.2 实验方法的设计  30-31
  3.2 实验试剂,仪器及设备  31-39
    3.2.1 实验用主要试剂  31-32
    3.2.2 实验用主要仪器和设备  32
    3.2.3 测试方法  32-39
      3.2.3.1 国家标准规定的测试方法  32-35
      3.2.3.2 先正达企业标准规定的测试方法  35-39
    3.2.4 实验装置  39
  3.3 实验过程  39-42
    3.3.1 结晶浓度的优化实验  39-40
    3.3.2 苯甲酸加时间的优化实验  40
    3.3.3 控温程序的优化实验  40-41
    3.3.4 搅拌速度的优化实验  41-42
    3.3.5 不良溶剂(析出剂)加入量的优化实验  42
  3.4 实验结果与讨论  42-49
    3.4.1 结晶浓度与产品质量及收率的关系  42-46
    3.4.2 苯甲酸加料时间与产品质量及收率的关系  46-47
    3.4.3 控温程序与产品质量及收率的关系  47-48
    3.4.4 搅拌速度与产品质量及收率的关系  48
    3.4.5 不良溶剂(析出剂)加入量与产品质量及收率的关系  48-49
  3.5 小试最佳工艺的确定  49-51
    3.5.1 结晶工艺流程  49-50
    3.5.2 实验步骤  50
    3.5.3 小试最佳工艺条件  50-51
第4章甲胺基阿维菌素苯甲酸盐结晶新工艺的放大实验及效果  51-62
  4.1 中试(公斤试验)放大实验  51-54
    4.1.1 实验试剂,仪器及设备  51-53
      4.1.1.1 实验用主要试剂  51
      4.1.1.2 实验用主要仪器和设备  51
      4.1.1.3 实验装置  51-53
    4.1.2 实验过程  53
      4.1.2.1 实验步骤  53
    4.1.3 实验结果与讨论  53-54
  4.2 工厂大生产放大试验  54-62
    4.2.1 工程设计及工艺风险评估  54
    4.2.2 设备改造与调试  54-55
      4.2.2.1 设备改造  54-55
      4.2.2.2 设备调试  55
    4.2.3 大生产试验  55-62
      4.2.3.1 新生产工艺流程  55-57
      4.2.3.2 新生产工艺操作程序  57
      4.2.3.3 试验结果与讨论  57-62
参考文献  62-66
致谢  66

甲胺基阿维菌素苯甲酸盐原药结晶工艺优化

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