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微波强化水合碱式碳酸镁反应结晶过程研究

作　者: 祁敏佳
导　师: 宋兴福
学　校: 华东理工大学
专　业: 化学工程
关键词: 微波强化 水合碱式碳酸镁 反应结晶过程 粒数衡算方程
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


水合碱式碳酸镁是一种应用广泛的重要镁质无机化工产品。以氯化镁为原料,制备高性能、高附加值的功能碳酸镁材料,将碳酸镁产品系列化、功能化、微细化、专用化是镁资源开发利用的一个重要发展方向。本文在微波外场下,以MgCl2溶液为镁源,Na2CO3或NaHCO3溶液为沉淀剂,选择合适条件与MgCl2溶液进行均相结晶反应,直接合成水合碱式碳酸镁。通过对反应液中Mg2+含量追踪及产物XRD、FT-IR、EM表征研究该反应结晶历经过程,考察了反应温度、物料浓度、NaCl底料添加、pH值及溶液搅拌等主要工艺参数对反应过程和水合碱式碳酸镁最终形貌的影响。水合碱式碳酸镁晶体的合成是通过形成絮状无定形物或是介稳溶液,逐步相转移的反应结晶过程。实验表明：温度、反应物浓度、体系pH值、搅拌等反应条件都对反应结晶过程有较大影响；温度升高、反应物浓度增大、pH值升高、搅拌转速增大均能加快反应速度；而各工艺参数对于产物形貌影响较为复杂,温度升高,物料浓度较低,粒径越大；pH值较高,则片层变薄易结块团聚；搅拌转速降低,粒径越大。通过条件优化,获得了制备的比表面积较大的球状颗粒的方法。通过考察微波和水浴加热方式对水合碱式碳酸镁反应结晶过程影响,发现：微波能强化该反应结晶体系,促进反应结晶的成核、相转移、生长各个阶段,反应速率更快,产物颗粒粒径较大。以粒数衡算方程为理论基础,对微波场下的碱式碳酸镁结晶生长动力学进行研究。通过对经典的反应结晶生长速率模型进行筛选对比,发现Bransom模型能较好的描述水合碱式碳酸镁结晶生长过程。在微波条件下,晶体生长速率方程为Gt=0.25×L-0.2；在水浴下,晶体生长速率与粒度L的指数关系为L-1.24。实验数据表明,加热方式对晶体生长速率方程与粒度关系有影响,在微波条件下晶体生长速率的受粒度影响小。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章 前言  10-14
  1.1 镁资源概况与镁系列产品  10-11
  1.2 碱式碳酸镁应用前景  11-12
  1.3 微波合成研究进展  12
  1.4 课题研究目的和意义  12-14
第2章 文献综述  14-24
  2.1 碳酸镁的研究进展  14-16
    2.1.1 碳酸镁的相转移  14
    2.1.2 棒状/针状碳酸镁的制备  14-15
    2.1.3 碱式碳酸镁的制备  15-16
  2.2 微波的作用原理及其应用  16-19
    2.2.1 微波概述  16
    2.2.2 不同材料对微波吸收特性  16-17
    2.2.3 微波加热机理及特点  17-18
    2.2.4 微波在化学化工中的应用  18-19
  2.3 结晶的基本原理  19-20
    2.3.1 晶核的生成  19-20
    2.3.2 晶体的生长  20
  2.4 反应结晶动力学研究进展  20-24
    2.4.1 结晶动力学研究方法  21-22
    2.4.2 粒数衡算方程的研究进展  22-24
第3章 微波作用下反应结晶中相转移过程研究  24-36
  3.1 实验装置、试剂及表征方法  24-26
    3.1.1 实验装置、试剂  24-25
    3.1.2 表征测试所用仪器  25-26
  3.2 实验方法确定  26-27
  3.3 相转移过程分析  27-32
    3.3.1 以Na_2CO_3溶液为原料  27-30
    3.3.2 以NaHCO_3溶液为原料  30-32
  3.4 微波加热对相转移过程强化作用  32-35
  3.5 本章小结  35-36
第4章 球状水合碱式碳酸镁合成工艺参数研究  36-52
  4.1 各工艺参数对反应及晶体形貌的影响  36-45
    4.1.1 反应温度的影响  36-38
    4.1.2 原料浓度的影响  38-39
    4.1.3 底料NaCl浓度对反应的影响  39-40
    4.1.4 pH值对反应影响  40-42
    4.1.5 搅拌作用对反应的影响  42-45
  4.2 温度、浓度因素对搅拌-陈化反应影响  45-48
    4.2.1 温度对搅拌-陈化反应影响  45-47
    4.2.2 浓度对搅拌-陈化反应影响  47-48
  4.3 微波加热对搅拌-陈化反应的强化作用  48-51
  4.4 本章小结  51-52
第5章 微波搅拌-陈化法制备水合碱式碳酸镁结晶动力学研究  52-65
  5.1 间歇粒数衡算方程  52-55
    5.1.1 粒度分布和粒数衡算方程  52-53
    5.1.2 间歇反应粒度衡算方程推导  53-55
  5.2 实验部分  55-58
    5.2.1 实验条件  55
    5.2.2 实验结论  55-58
  5.3 动力学处理分析  58-64
    5.3.1 粒数衡算模型选择  58-61
    5.3.2 水浴加热生长速率模型验证  61-63
    5.3.3 时间相关参数拟合  63-64
  5.4 本章小结  64-65
第6章 结论与展望  65-67
  6.1 结论  65-66
  6.2 展望  66-67
参考文献  67-71
致谢  71-72
论文发表情况  72

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 金属元素的无机化合物化学工业 > 第Ⅱ族金属元素的无机化合物 > 镁的无机化合物
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