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聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)的合成与性能研究

作 者: 蔡智怡
导 师: 黄关葆;汪少朋
学 校: 北京服装学院
专 业: 材料学
关键词: 对苯二甲酸(TPA) 1,4-环己烷二甲醇(CHDM) 聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT) 酯化反应 熔融缩聚 固相缩聚 等温结晶动力学 非等温结晶动力学
分类号: TQ323.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


本文以对苯二甲酸(TPA)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)为原料、钛酸正四丁酯为催化剂,通过直接酯化及熔融缩聚,制备聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)。研究了酯化反应条件对酯化率和酯化时间的影响,结果表明:在酸醇摩尔比为1:1.6、催化剂用量为3.5/104(占TPA质量比)的实验条件下,合成对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(BHCT)的反应时间最短且反应最完全。通过对酯化反应动力学的研究,得到酯化反应活化能为9--15kJ/mol,该动力学结果尚未见文献报道。熔融缩聚的研究结果显示:在本实验条件下,出料温度为304oC、搅拌电压为95V时,制备的聚酯PCT的特性粘度可达0.6677dL/g,其玻璃化温度(Tg)、结晶温度(Tc)、熔点(Tm)依次为93.23oC,135.62oC,299.65oC,与文献报道基本一致。此外,我们还对熔融缩聚产物PCT进行了粘度降的研究,发现随着热处理时间的延长,产物的特性粘度下降明显,并且在空气中的热氧化降解比通N2时的热降解所引起的特性粘度的降低更为严重,温度的影响也很严重。本文首次对聚酯PCT的固相缩聚进行了较系统的研究,本实验条件下,固相反应的最佳控制温度不高于250oC、反应时间为26.5h,得到固相缩聚产物PCT的特性粘度最高为0.9008dL/g。同时,DSC结果给出产物PCT的熔点峰在289-296oC之间,并有双峰出现。最后采用DSC法,用Avrami模型对聚酯PCT等温结晶动力学进行研究发现:Avrami模型只适用于描述PCT等温结晶的前期过程,描述次级结晶时Avrami方程与实际数据发生偏离。PCT非等温结晶动力学研究结果表明:Jeziomy与Ozawa方程不太适合,而Mo方法则处理较好。根据Kisslnger方法得到非等温结晶的活化能为16.82 kJ/mol。

全文目录


摘要  3-4ABSTRACT  4-9前言  9-10第1章 绪论  10-24  1.1 聚酯概述  10-11  1.2 聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲酯(PCT)的研究及应用  11-16    1.2.1 聚酯PCT 的合成工艺  11-13    1.2.2 不同制备条件对聚酯PCT 性能的影响  13-14    1.2.3 聚酯PCT 的结构与性能  14-15    1.2.4 聚酯PCT 的应用  15-16  1.3 反应原料(单体)1,4-环己烷二甲醇(CHDM)的研究  16-18    1.3.1 CHDM 的物理化学性质  16-17    1.3.2 CHDM 的合成  17-18    1.3.3 CHDM 的国内外研究状况  18  1.4 聚酯PCT 的改性研究  18-19    1.4.1 酸改性聚酯PCT  18    1.4.2 醇改性聚酯PCT  18-19  1.5 聚酯的固相缩聚  19-21    1.5.1 固相缩聚的反应机理  19-20    1.5.2 固相缩聚的影响因素  20-21    1.5.3 固相缩聚的反应工艺  21  1.6 本文选题的目的与意义  21-22  1.7 课题主要研究内容及预期目标  22    1.7.1 研究内容  22    1.7.2 预期目标  22  1.8 课题研究方案  22-24第2章 TPA 与CHDM 的酯化反应及其动力学的研究  24-34  2.1 引言  24  2.2 实验部分  24-26    2.2.1 实验原料  24    2.2.2 实验仪器  24-25    2.2.3 实验原理及过程  25    2.2.4 酯化实验的原料配比及条件  25-26  2.3 结果与讨论  26-33    2.3.1 不同反应条件对酯化反应的影响  26-29    2.3.2 酯化反应动力学的研究  29-33  2.4 小结  33-34第3章 PCT 熔融缩聚及产物性能的研究  34-47  3.1 引言  34  3.2 实验部分  34-37    3.2.1 实验原料  34    3.2.2 熔融缩聚及粘度降的实验装置  34-35    3.2.3 熔融缩聚反应的原理及过程  35-36    3.2.4 粘度降的实验过程  36    3.2.5 熔融缩聚产物PCT 性能的研究  36-37  3.3 结果与讨论  37-46    3.3.1 缩聚反应条件对PCT 特性粘度的影响  37-38    3.3.2 热失重-差热分析图(TG/DTA)  38-40    3.3.3 差示扫描量热图(DSC)  40-43    3.3.4 X 射线衍射(XRD)  43-44    3.3.5 聚酯PCT 粘度降的研究  44-46  3.4 小结  46-47第4章 PCT 固相缩聚的研究  47-54  4.1 引言  47  4.2 实验部分  47-48    4.2.1 实验原料  47    4.2.2 固相缩聚反应装置  47    4.2.3 固相缩聚过程  47-48  4.3 结果与讨论  48-53    4.3.1 反应条件对固相缩聚的影响  48-50    4.3.2 固相缩聚产物的差示扫描量热图(DSC)  50-52    4.3.3 固相缩聚产物的X 射线衍射(XRD)  52-53  4.4 小结  53-54第5章 PCT 等温结晶和非等温结晶的研究  54-67  5.1 引言  54  5.2 实验部分  54    5.2.1 等温结晶  54    5.2.2 非等温结晶  54  5.3 结果与讨论  54-66    5.3.1 高聚物结晶动力学的理论基础  54-56    5.3.2 等温结晶的动力学研究  56-59    5.3.3 非等温结晶动力学的研究  59-65    5.3.4 结晶活化能  65-66  5.4 小结  66-67第6章 结论  67-68致谢  68-69攻读硕士学位期间发表的学术论文  69-70参考文献  70-74

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酯树脂及塑料
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