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富马酸对PBT结晶性能和熔融行为影响的研究
作 者: 肖小玲
导 师: 曾作祥;朱万育;薛为岚
学 校: 华东理工大学
专 业: 化学工程
关键词: 聚对苯二甲酸丁二醇酯 富马酸 结晶动力学 DSC Avrami方程
分类号: TQ323.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
下 载: 8次
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内容摘要
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种性能优异的高分子材料,以聚对苯二甲酸丁二醇酯为基础合成出来的共聚酯也受到广泛关注,已成为近期研究热点之一富马酸是一种具有双健的不饱和二元酸,本文将富马酸作为单体之一,经共聚法获得富马酸含量不同的一系列PBTF共聚酯样品,并分别用GPC、核磁共振、广角X衍射、DSC等仪器对所得样品的分子量分布、分子结构、晶体结构、玻璃化转变温度进行了测试和表征。用差式扫描量热仪(DSC)对PBT和PBTF共聚酯的等温、非等温结晶动力学及其熔融行为进行了测试。并应用霍夫曼-威克斯方程估算了各个样品的平衡熔点。Avrami方程被用来进行等温结晶动力学分析,所得Avrami指数值为n=2.50-2.96,表明富马酸单体的引入并未改变PBT结晶固有的成核机理和生长方式,再者,所得PBTF的结晶活化能ΔE和成核参数Kg都高于纯的PBT,表明富马酸的引入阻碍了PBT的结晶。基于Jeziorny法和莫法的非等温结晶动力学模型,表征了PBT和PBTF在不同降温速率下的结晶行为,结果表明,前者只适用于描述非等温结晶的初期过程,而莫法则能够描述这四种样品的整个非等温结晶过程。
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全文目录
摘要 5-6 Abstract 6-12 前言 12-13 第1章 文献综述 13-20 1.1 PBT生产应用的国内外现状 13 1.2 PBT的改性方法 13-14 1.2.1 共混改性 13-14 1.2.2 共聚改性 14 1.2.3 纳米复合改性 14 1.2.4 纤维增强和填充改性 14 1.3 PBT共聚酯结晶动力学概述 14-19 1.3.1 聚合物结晶过程 14-15 1.3.2 等温结晶动力学 15 1.3.3 非等温结晶动力学 15-16 1.3.4 高聚物的球晶生长过程 16-17 1.3.5 影响聚合物结晶过程的因素 17-19 1.3.6 结晶度的测定方法 19 1.4 本文工作 19-20 第2章 PBT及其PBTF共聚物的合成与表征 20-30 2.1 实验部分 20-23 2.1.1 实验原料 20 2.1.2 实验原理 20 2.1.3 实验装置和仪器 20-21 2.1.4 实验步骤 21-23 2.2 性能测试与结构表征 23-25 2.2.1 ~1H-NMR测试 23 2.2.2 凝胶渗透色谱(GPC) 23-24 2.2.3 广角X射线衍射(WAXD) 24 2.2.4 差示扫描量热法 24-25 2.3 结果与讨论 25-28 2.3.1 PBTF聚酯的组分比例测定 25-27 2.3.2 分子量及其分布 27-28 2.3.3 结晶结构的确定 28 2.3.4 玻璃化温度T_g的测定 28 2.4 本章小结 28-30 第3章 PBT及PBTF共聚物等温结晶动力学的研究 30-48 3.1 实验部分 30 3.1.1 样品制备 30 3.1.2 实验仪器 30 3.1.3 差示扫描量热法(DSC)等温结晶测试过程 30 3.2 结果与讨论 30-47 3.2.1 熔融行为及平衡熔点的测定 30-35 3.2.2 等温结晶动力学 35-44 3.2.3 等温结晶活化能 44-45 3.2.4 球晶生长速率分析 45-47 3.3 本章小结 47-48 第4章 PBT及PBTF共聚物非等温结晶动力学的研究 48-66 4.1 实验部分 48 4.1.1 样品制备 48 4.1.2 实验仪器 48 4.1.3 差示扫描量热法(DSC)非等温结晶测试过程 48 4.2 结果与讨论 48-65 4.2.1 非等温结晶后的熔融过程 48-51 4.2.2 非等温熔体结晶行为 51-58 4.2.3 Jeziorny法分析PBT和PBTF的非等温结晶过程 58-61 4.2.4 Mo法分析PBT和PBTF的非等温结晶过程 61-64 4.2.5 非等温结晶活化能 64-65 4.3 本章小结 65-66 第5章 结论 66-67 参考文献 67-73 硕士在读期间发表论文 73-74 致谢 74
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酯树脂及塑料
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