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离子液体预处理纤维素及再生纤维素水解研究

作　者: 谢瑞琪
导　师: 李秀艳
学　校: 北京服装学院
专　业: 化学工程
关键词: 工艺优化 动力学 离子液体 预处理 酶水解
分类号: TQ352.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


随着石油等传统资源大量消耗及环境污染问题的日益加重,生物能源的开发与利用迫在眉睫。因此如何高效绿色地开发利用以纤维素为主的可再生资源生成生物乙醇已成为当今世界可持续发展战略的重要议题。本课题利用离子液体预处理纤维素得到的再生纤维素具有低结晶度、高比表面积等优点,从而大大提高纤维素的水解速率。本课题通过均相体系合成了N-甲基-N-甲基咪唑二甲基磷酸酯盐([MMIM]DMP)。通过合成[MMIM]DMP反应的响应面模型,对其工艺条件进行了优化,得到最优工艺条件为:反应温度100℃,反应物磷酸三甲酯与N-甲基咪唑的摩尔比1.2:1,反应时间9h,合成[MMIM]DMP产率达到99.58%,此结果为反应器设计提供了一定的数据参考。通过离子液体预处理纤维素的研究,证实离子液体预处理纤维素是必要。在50℃、24h纤维素酶水解条件下,预处理后的纤维素水解得到总还原性糖的产率为96.4%,较之同样条件下未预处理的纤维素水解总还原性糖产率46.8%有飞跃性提升。通过红外、X-射线衍射、比表面积测试仪等手段考察了离子液体预处理对纤维素结构和形貌的影响,结果表明: [MMIM]DMP预处理后,纤维素结晶度明显下降、结晶型态由纤维素I型转变为纤维素II型、比表面积明显增加,由此再生纤维素酶解速率大幅提高。同时,本文针对离子液体溶解纤维素的作用机理,通过预处理过程得到还原性糖的浓度与纤维素I预处理前后结晶度的差的线性关联,得到离子液体预处理过程中主要作用于纤维素I。利用响应面分析方法对再生纤维素水解的动力学模型进行研究。选取反应时间、纤维素酶的量、底物浓度为三因素,在单因素实验的基础上选取三水平,以再生纤维素水解产物-总还原性糖(TRS)和葡萄糖的产率为响应值,得到水解生成TRS的最佳工艺参数:反应时间8.17h、纤维素酶的量0.05g、底物浓度为20g/L,产率可达到100%;生成葡萄糖的最佳工艺参数:反应时间9小时、纤维素酶的量0.02g、底物浓度为20g/L,产率可达到47.4%。并拟合出水解动力学方程,通过验证性实验的验证,其模型预测值与真实值的相对误差较小,具有较好的实际应用价值。

全文目录


摘要  3-4Abstract  4-9第1章 绪论  9-24  1.1 离子液体的研究近况  9-15    1.1.1 离子液体的概念  9    1.1.2 离子液体的特性  9-10    1.1.3 离子液体的种类和结构  10-11    1.1.4 离子液体的制备方法  11-13    1.1.5 离子液体合成工艺及动力学研究近况  13    1.1.6 离子液体的应用研究领域  13-15    1.1.7 离子液体预处理纤维素的可行性  15  1.2 纤维素水解的研究近况  15-22    1.2.1 传统酸水解  15-17    1.2.2 固体酸水解  17-19    1.2.3 酶水解  19-22  1.3 课题的研究意义和主要工作内容  22-24第2章 合成磷酸酯类离子液体最优化条件的研究  24-34  2.1 实验部分  24-25    2.1.1 仪器与试剂  24    2.1.2 实验步骤及产物[MMIM]DMP 分析  24-25    2.1.3 工艺条件的优化设计  25  2.2 结果与讨论  25-33    2.2.1 单因素实验  25-28    2.2.2 响应面实验  28-30    2.2.3 响应面的分析  30-32    2.2.4 模型的实验验证及合成[MMIM]DMP 的最佳工艺条件  32-33  2.3 小结  33-34第3章 离子液体N-甲基-N-甲基咪唑磷酸二甲酯盐预处理纤维素及再生纤维素酶解研究  34-52  3.1 实验部分  34-39    3.1.1 仪器与试剂  34-35    3.1.2 标准曲线的测定  35-36    3.1.3 [MMIM]DMP 预处理  36    3.1.4 酶水解及其产物测试  36-38    3.1.5 红外分析方法  38    3.1.6 XRD 分析方法  38-39    3.1.7 比表面积的分析方法  39  3.2 结果与讨论  39-50    3.2.1 [MMIM]DMP 的量对纤维素预处理过程的影响  39-40    3.2.2 预处理温度对预处理过程的影响  40-41    3.2.3 预处理时间对预处理过程的影响  41-42    3.2.4 红外的定量分析-结晶度指数法  42-44    3.2.5 红外的定性分析  44-47    3.2.6 XRD 分析  47-49    3.2.7 比表面积的测定  49-50  3.3 小结  50-52第4章 再生纤维素酶解动力学研究  52-66  4.1 实验部分  52-54    4.1.1 试剂和仪器  52    4.1.2 纤维素的再生  52    4.1.3 再生纤维素酶解及酶解产物测试方法  52-53    4.1.4 单因素实验  53    4.1.5 响应面实验  53-54  4.2 结果与讨论  54-65    4.2.1 单因素实验-纤维素酶量的影响  54-55    4.2.2 单因素实验-反应时间  55    4.2.3 单因素实验-底物浓度的影响  55-56    4.2.4 响应面实验方案及实验结果  56-58    4.2.5 TRS 产率模型  58-61    4.2.6 葡萄糖产率模型  61-64    4.2.7 模型的实验验证及水解最佳工艺条件  64-65  4.3 小结  65-66第5章 结论  66-67实验创新点  67-68参考文献  68-76攻读硕士期间发表论文  76-77致谢  77

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 纤维素质的化学加工工业 > 纤维素化学加工工业 > 基础理论
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