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ODPA/异构ODA共聚酰亚胺的合成及其性能研究

作　者: 刘蓓蓓
导　师: 王锐
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: 共聚酰亚胺 结晶性能 热性能 溶解性能 力学性能
分类号: TQ323.7
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


本文以3,3’,4,4’‐二苯醚四甲酸二酐(3,3’,4,4’‐ODPA),4,4’‐二氨基二苯醚(4,4’‐ODA)和3,4’?‐二氨基二苯醚(3,4’‐ODA)为原料,邻苯二甲酸酐(PA)为分子量调节剂,采用两步法,热亚胺化和化学亚胺化制备了理论分子量为10000的共聚酰亚胺。采用热失重分析、差热扫描量热法、广角X射线衍射、万能试验机等对PI的热稳定性、力学性能、结晶形态等做了较为详细的分析。结果表明,与其均聚物类似,ODPA/ODA共聚酰亚胺依然具有明显的高温热稳定性,其热分解温度均超过500℃,玻璃化转变温度在245℃～247℃之间。三种无规共聚型聚酰亚胺在常温下均为无定形结构,经过等温结晶处理,第三单体含量较少(10%以内)的无规共聚酰亚胺具有明显的可结晶性,且随着温度升高和时间的延长,有利于结晶的完善,熔融过程中出现共聚酰亚胺典型的双熔融峰现象。添加较多的第三单体后,共聚酰亚胺PI‐10‐90‐10(第三单体3,4′‐ODA的含量为二胺总量的10%)的结晶性能基本消失。三种共聚酰亚胺室温下在间甲酚中具有很好的溶解性,在N‐甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲基亚砜(DMSO)中需要给予其适当的加热才能够溶解或部分溶解的,但是在N,N‐二甲基乙酰胺(DMAc)和N,N‐二甲基甲酰胺(DMF)中加热也不能使其溶解。嵌段共聚酰亚胺依然保持了很高的热稳定性,与无规共聚酰亚胺相比,其热性能和结晶性能没有明显的变化,但机械性能有了明显提高,随着3,4′‐ODA引入量的增加,其弹性模量和拉伸强度逐渐降低,其溶解性与无规共聚酰亚胺类似。化学亚胺化得到的PI粉末样品的热稳定性很好,而且在DSC曲线中,在320℃～375℃之间出现了双熔融峰,结合WAXD曲线得出双熔融峰是因为结晶完善程度不同的结果,并不是由于结晶结构不同造成的,其结晶度随着第三单体3,4′‐ODA含量的增加逐渐减小,PI粉末样品的溶解性能与热亚胺化得到的PI薄膜相比有了改善。

全文目录


摘要  3-4Abstract  4-8第1章 文献综述  8-21  1.1 聚酰亚胺的结构、性能以及应用  8-9  1.2 聚酰亚胺的合成  9-10    1.2.1 合成方法  9-10    1.2.2 合成工艺  10  1.3 聚酰亚胺的改性研究  10-15    1.3.1 引入柔性结构单元  11-13    1.3.2 引入大的侧基  13-14    1.3.3 引入异构体共聚  14-15    1.3.4 使用两种二酐或二胺的共聚反应  15  1.4 热塑性聚酰亚胺（TPI）  15-18    1.4.1 商品化的热塑性聚酰亚胺  16-18  1.5 可溶解聚酰亚胺  18-19  1.6 研究目的、意义及内容  19-21第2章 实验部分  21-25  2.1 实验原料  21  2.2 聚酰胺酸（PAA）的合成  21-23    2.2.1 无规共聚型PAA 的合成  21-22    2.2.2 嵌段共聚型PAA 的合成  22-23  2.3 聚酰亚胺（PI）的制备  23  2.4 结构与性能测试  23-25    2.4.1 特性粘数  23-24    2.4.2 热氧化稳定性（TGA）  24    2.4.3 差热扫描量热分析（DSC）  24    2.4.4 X-射线衍射仪（WAXD）  24    2.4.5 聚集态结构分析  24    2.4.6 力学性能分析  24-25第3章 结果与讨论  25-45  3.1 不同分子量均聚酰亚胺的热性能和结晶性能  26-28  3.2 无规共聚酰亚胺  28-37    3.2.1 共聚酰亚胺的玻璃化转变温度  28-29    3.2.2 共聚酰亚胺的热性能和结晶性  29-33    3.2.3 共聚酰亚胺的等温结晶性能  33-36    3.2.4 共聚酰亚胺的力学性能  36    3.2.5 共聚酰胺的溶解性能  36-37  3.3 嵌段共聚酰亚胺  37-40    3.3.1 嵌段共聚酰亚胺的热性能  37-39    3.3.2 嵌段共聚酰亚胺的结晶性能  39    3.3.3 嵌段型共聚酰亚胺的力学性能  39-40    3.3.4 嵌段共聚酰亚胺的溶解性能  40  3.4 化学亚胺化合成共聚酰亚胺粉末  40-45    3.4.1 共聚酰亚胺粉末的热性能  40-42    3.4.2 共聚酰亚胺粉末的结晶性能  42-43    3.4.3 共聚酰亚胺粉末的聚集态结构  43-44    3.4.4 共聚酰亚胺粉末的溶解性能  44-45第4章 结论  45-46参考文献  46-51攻读研究生期间发表的论文  51-52致谢  52

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 合成树脂与塑料工业 > 缩聚类树脂及塑料 > 聚酰亚胺类及塑料
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