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新型阻燃剂的合成与性能

作　者: 丁涛
导　师: 刘治国
学　校: 河南大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 合成磷-溴-氮阻燃剂膨胀型阻燃剂协同机理
分类号: TQ314.248
类　型: 硕士论文
年　份: 2002年
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内容摘要

本文就有阻燃剂的性能、阻燃机理以及研究进展和发展方向进行了较深入系统的综述。并依据高分子材料燃烧理论和磷、溴、氮元素的阻燃机理及结炭理论，设计合成了七个新型有机阻燃剂。首先设计合成了三个分子中同时含有磷、溴、氮三种阻燃元素有机磷酸盐类新型阻燃剂，即新型阻燃剂(Ⅰ)O-(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2．2．2]辛烷-4-亚甲基)-O-2,3-(二溴丙基)磷酸三聚氰胺盐、新型阻燃剂(Ⅱ)O-(2,4,6-三溴苯基)磷酸三聚氰胺盐和新型阻燃剂(Ⅲ)O,O-二(2,4,6-三溴苯基)磷酸三聚氰胺盐。初步讨论了反应温度、反应时间、溶剂、催化剂等合成条件对反应的影响；通过元素分析、核磁共振、红外等手段，表征了化合物的结构；通过热重分析和在不饱和树脂中的应用试验，对所合成的阻燃剂的阻燃性能进行初步评价：证明了不仅磷、溴、氮具有相互协同阻燃作用，而且在含有磷、溴、氮阻燃元素的分子中引入具有结炭功能的结构，可以提高阻燃剂的阻燃性能。新型阻燃剂Ⅰ因具有上述优点而阻燃效果最好。其次设计合成了三个分子中同时含有磷、溴、氮三种阻燃元素的非盐类的新型阻燃剂：新型阻燃剂(Ⅳ)1,4-苯撑-O-(2,4,6-三溴苯基)磷酰胺酯、新型阻燃剂(Ⅴ)1,3-(2,2-二溴甲基)丙撑-O-(2,4,6-三溴苯基)磷酰胺酯和新型阻燃剂(Ⅵ)1,3-(2,2-二溴甲基)丙撑-O-(2,6,7-三氧杂-1-氧基磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲基)磷酰胺酯。初步讨论了催化剂和投料顺序对反应的影响；通过元素分析、核磁共振、红外等手段，表征了化合物的结构。通过热重分析和在不饱和树脂中的应用试验，对所合成的阻燃剂的阻燃性能进行初步评价：试验结果证明阻燃剂Ⅵ阻燃效果最好(添加15％时)，是因为分子中含有刚性结构(二环)的结炭源，以产生隔热、隔氧石墨状的炭化层为主要阻燃机理，因此含有磷、溴、氮阻燃元素的阻燃剂分子中引入结炭功能的结构，尤其是刚性结构可以明显提高阻燃剂的阻燃性能；含溴量最多且含有结炭结构的阻燃剂Ⅴ的阻燃性能最小，是因为该阻燃剂的阻燃机理不是以结炭机理为主，且阻燃剂Ⅴ分子中含有非刚性结构的脂肪链，使得分子的热稳定性不如含有全是苯环结构的阻燃剂Ⅳ稳定所致；阻燃剂Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ复配一定比例的三聚氰胺，即使减少阻燃剂的用量(添加13％)，它们对不饱和聚酯树河南大学硕士学位论文脂的阻燃性能也大大提高，进一步说明了磷、滨、氮三者间的相互协同作用可以提高阻燃剂的阻燃性能，尤其是阻燃剂VI，三聚氰胺的加人可以使阻燃不饱和聚酯树脂的氧指数超过30％，说明以结炭阻燃机理的阻燃剂中氮的高含量非常重要。最后设计合成了一个新型膨胀型阻燃剂单体（新型阻燃剂Vll）l，3－苯撑0－o人7－三氧杂l－氧基磷杂双环［2．22］辛烷斗亚甲基）磷酸酯。通过元素分析、红外等手段，表征了化合物的结构；热重分析证明其热稳定性非常高（最大分解温度为 356aC），优于文献报道的所有膨胀型阻燃剂的热稳定性，应用试验证明在该分于中引入气源（含氮基团），就可以成为高效非卤膨胀型阻燃剂。

新型阻燃剂的合成与性能

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