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酮酐型聚酰亚胺聚集态结构的研究

作　者: 赵炜
导　师: 顾宜
学　校: 四川大学
专　业: 材料学
关键词: 聚酰亚胺酰亚胺化聚集态结构有序性结构结晶
分类号: O633.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
下　载: 201次
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内容摘要

本文以3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)为二酐类单体,与二胺单体:间苯二胺(m-PDA)、4,4’-二苯醚二胺(ODA)、对苯二胺(p-PDA)和4,4’-联苯二胺(BZD)在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中合成了四种不同主链结构的聚酰胺酸。并以这些聚酰胺酸溶液为基础,采用不同的工艺条件进行热酰亚胺化,制备了相应的聚酰亚胺。通过WAXD,PLM,SEM等表征手段,研究了分子主链结构对聚酰亚胺形成聚集态有序性结构的能力、结晶的形貌、结晶度的影响,以及不同的热酰亚胺化工艺对有序性结构的形成过程、结晶形貌的影响。采用了三种热酰亚胺化工艺对BTDA-m-PDA、BTDA-ODA、BTDA-p-PDA三个体系进行了研究:一步法溶液热酰亚胺化;涂膜快速升温热酰亚胺化;两步法涂膜热酰亚胺化,再进行溶胀,高温处理。通过采用一步法溶液酰亚胺化制备了三个体系的半晶性粉末;采用涂膜快速升温热酰亚胺化工艺获得了BTDA-m-PDA体系的环带球晶,BTDA-ODA体系的不完善的球晶,而BTDA-p-PDA体系在该工艺条件下不能形成有序性聚集态结构;采用两步法涂膜热酰亚胺化,再进行溶胀,高温处理的工艺制备了三个体系的具有低有序性的聚酰亚胺薄膜。对通过一步法溶液热酰亚胺化获得的半晶型粉末的研究表明,所研究的三种酮酐型聚酰亚胺体系都可以形成晶体结构,三个体系按BTDA-m-PDA、BTDA-ODA、BTDA-p-PDA的顺序结晶度分别为:52.2%,40.0%,64.8%。涂膜快速升温热酰亚胺化的研究表明,三个体系聚酰亚胺形成有序性结构的趋势由强到弱的顺序为:BTDA-m-PDA、BTDA-ODA、BTDA-p-PDA。而通过两步法涂膜热酰亚胺化,再进行溶胀,高温处理的工艺制备的低有序性的聚酰亚胺薄膜与无定型结构的薄膜相比,具有更高的拉伸强度和拉伸模量,低的断裂伸长率。对BTDA-BZD体系研究表明,在通常的两步法酰亚胺化工艺条件下,其结晶结构的形成分成两个阶段进行。首先,在经过100℃/1h处理以后,该体系的聚酰

全文目录

目录  3-5
摘要  5-7
Abstract  7-10
第一章前言  10-28
  1．1 聚酰亚胺概述  10-14
    1．1．1 聚酰亚胺材料的发展  10
    1．1．2 聚酰亚胺的应用  10-12
    1．1．3 聚酰亚胺的研究热点和发展展望  12-14
  1．2 聚酰亚胺的合成化学  14-22
    1．2．1 聚酰胺酸的合成  14-19
    1．2．2 酰亚胺化  19-22
  1．3 结晶性聚酰亚胺的研究进展  22-25
    1．3．1 分子结构设计  22-24
    1．3．2 晶体形貌及晶体结构  24-25
  1．4 酮酐型聚酰亚胺的特点  25-26
  1．5 论文主导思想和主要研究内容  26-28
第二章实验部分  28-33
  2．1 原料及试剂  28
  2．2 聚酰胺酸的合成  28-30
    2．2．1 均聚型聚酰胺酸合成  28-30
    2．2．2 无规共聚型聚酰胺酸合成  30
    2．2．3 交替共聚型聚酰胺酸合成  30
  2．3 酰亚胺化工艺  30-31
    2．3．1 一步法溶液热酰亚胺化工艺  30
    2．3．2 涂膜快速升温热酰亚胺化工艺  30
    2．3．3 两步法涂膜热酰亚胺化及溶胀处理工艺  30-31
  2．4 计算机模拟  31
  2．5 测试表征  31-33
第三章结果与讨论  33-68
  3．1 分子主链及酰亚胺化工艺对聚集态结构的影响  33-51
    3．1．1 分子链结构对聚集态结构的影响  33-45
    3．1．2 酰亚胺化工艺对聚集态结构的影响  45-49
    3．1．3 聚集态结构与聚酰亚胺的性能  49-51
  3．2 以BZD为单体的酮酐型聚酰亚胺聚集态结构研究  51-57
    3．2．1 酰亚胺化与结晶形成先后顺序的研究  51-55
    3．2．2 分子主链的序列结构对聚集态结构的影响  55-56
    3．2．3 以 BZD为单体的酮酐型聚酰亚胺的拉伸性能  56-57
  3．3 酮酐型聚酰亚胺结晶性的研究  57-68
    3．3．1 不同聚酰亚胺体系结晶性的实验结论  57-58
    3．3．2 分子单链与结晶形成能力  58-64
    3．3．3 三维周期边界条件下的聚集态结构  64-66
    3．3．4 有序性聚集态结构形成趋势的解释  66-68
第四章结论  68-69
参考文献  69-72
致谢  72-73
附录  73-74
版权申明  74

酮酐型聚酰亚胺聚集态结构的研究

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