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含羧基聚酰亚胺环氧导电胶粘剂

作 者: 李恩
导 师: 虞鑫海
学 校: 东华大学
专 业: 应用化学
关键词: 耐高温导电胶 改性环氧树脂 聚酰亚胺 性能研究
分类号: TQ433.437
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要


导电胶是将高粘接强度的环氧树脂胶粘剂与高导电性能的银粉颗粒巧妙地进行复配制备而成的。由于其绿色环保性以及无毒,低成本性而广受欢迎,是一种取代铅锡焊接,实现半导体封装,电子元器件引线连接,修复印制板线路,粘接导电复合材料等的理想选择。环氧树脂胶粘剂是一类性能优异的工程胶粘剂,它由环氧树脂基体、固化剂、稀释剂、促进剂及填料配制而成。但是,随着科技的发展,市场对其要求也不再局限于原有的性能,比如其耐热性,粘结性能等需有更高的突破。环氧树脂性能优异,如:粘附性能好、电绝缘性能好、掺和性能好等。然而由于它本身的延伸率低、脆性大、粘接件不耐疲劳,不宜在结构部位使用,环氧树脂固化物的脆性大大限制了其应用。聚酰亚胺(PI)尤其是芳香族聚酰亚胺具有优良的耐磨性、耐热性、耐辐射性和较高的尺寸稳定性等优点。用聚酰亚胺对环氧树脂进行改性可以综合两者的优点,得到具有良好机械性能和粘结强度的耐高温粘合剂。随着活性基团的引入,聚酰亚胺出现特有的功能而备受关注。近几年来,国内外对于含活性基团聚酰亚胺改性胶粘剂也有一定的研究。由于这种聚酰亚胺可通过活性基团引入功能基团,从而制备出功能性聚酰亚胺胶粘剂,使其潜在应用价值得到提升。本课题主要分为六个部分:(1)含羧基聚酰亚胺单体的制备与表征;(2)含羧基聚酰亚胺薄膜的制备及其性能测试与研究;(3)环氧树脂胶粘剂的制备;(4)含羧基聚酰亚胺改性环氧胶粘剂体系的研制;(5)含羧基聚酰亚胺改性胶粘剂固化动力学分析;(6)含羧基聚酰亚胺导电胶粘剂的制备及性能测试。首先以3,5-二羟基苯甲酸(35DHBA)、碳酸钾(K2CO3)和对氯硝基苯(PCNB)为原料,在甲苯和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂中反应,经亲核取代反应制得二硝基物3,5-双,(4-硝基苯氧基)苯甲酸(35BNPBA);并利用活性炭、水合肼,氯化铁进一步还原制得二氨基物35BAPBA。并利用DSC、FT-IR对单体熔点及特征吸收峰进行了表征。其次将所合成的35BAPBA单体,分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、联苯四甲酸二酐(BPDA)聚合制得了相应的聚酰胺酸,进一步热环合制得了相应的聚酰亚胺薄膜,并对聚酰亚胺薄膜进行了DSC、TGA、傅立叶红外、接触角、吸水率、机械性能的测试。结果发现聚酰亚胺薄膜有优良的综合性能。用35BAPBA/ODPA-PI聚酰亚胺改性ES216型环氧树脂胶粘剂,混合制备环氧胶,并对其进行了拉伸剪切强度、凝胶化时间、吸水率,热失重等性能测试,研究结果表明,35BAPBA/ODPA-PI聚酰亚胺改性ES216型环氧树脂胶粘剂具有优异的综合性能。并对其进行固化动力学研究,发现体系的表观活化能为72.5kJ/mol,反应级数为0.9。加入73% PA-1,制得导电胶,对自制银导电胶的体积电阻率、拉伸剪切强度、室温贮存性等进行了系统的研究。其体积电阻率为2.5×10-4Ω·cm;强度为22.0MPa,该导电胶固化后在湿热和高温环境下的体积电阻率及拉伸剪切强度变化很小,具有优异的耐湿热老化性能。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章 绪论  12-31
  1.1 环氧胶粘剂概述  12-18
    1.1.1 环氧胶粘剂的分类  12-13
    1.1.2 环氧胶粘剂的改性研究  13-16
    1.1.3 环氧树脂的组分选择  16-18
  1.2 聚酰亚胺概述  18-23
    1.2.1 聚酰亚胺的性能  18-19
    1.2.2 聚酰亚胺的改性  19-20
    1.2.3 聚酰亚胺的合成方法  20
    1.2.4 聚酰亚胺应用及实例  20-23
  1.3 聚酰亚胺改性环氧树脂胶粘剂  23-26
    1.3.1 聚酰亚胺改性环氧树脂的合成方法  23
    1.3.2 聚酰亚胺粉末改性填充环氧树脂  23-25
    1.3.3 聚醚酞亚胺(PEI)改性环氧胶粘剂  25
    1.3.4 双马来酞亚胺改性环氧树脂  25-26
  1.4 导电胶概述  26-28
    1.4.1 环氧树脂导电胶的性能影响参数研究  26-28
    1.4.2 高性能环氧导电胶粘剂的研究  28
  1.5 本课题研究意义与内容  28-31
    1.5.1 本课题的研究意义  29
    1.5.2 本课题的研究内容  29-31
第二章 3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸的制备与表征  31-38
  2.1 引言  31
  2.2 实验原料与仪器设备  31-32
    2.2.1 实验原料  31-32
    2.2.2 实验仪器与设备  32
  2.3 实验方法  32-34
    2.3.1 3,5-双(4-硝基苯氧基)苯甲酸(35BNPBA)的合成  33
    2.3.2 3,5-双(4-氨基苯氧基)苯甲酸(35BAPBA)的合成  33
    2.3.3 红外光谱扫描  33
    2.3.4 差示扫描量热计(DSC)的测定  33-34
  2.4 结果与讨论  34-37
    2.4.1 单体的红外光谱分析  34-35
    2.4.2 单体的熔点测试  35-37
  2.5 本章小结  37-38
第三章 含羧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究  38-59
  3.1 引言  38
  3.2 实验原料与仪器设备  38-39
    3.2.1 实验原料  38-39
    3.2.2 实验设备  39
  3.3 实验方法  39-43
    3.3.1 力学性能分析  40
    3.3.2 接触角研究  40-41
    3.3.3 吸水率测试  41-42
    3.3.4 介电常数与介电损耗测试分析  42
    3.3.5 红外光谱分析  42-43
    3.3.6 粘度测定及其分析  43
    3.3.7 紫外透过测试及研究  43
  3.4 结果与讨论  43-57
    3.4.1 红外光谱分析  43-46
    3.4.2 力学性能分析  46-48
    3.4.3 聚酰胺酸(PAA)特性粘度  48-50
    3.4.4 接触角θ与表面能γ  50
    3.4.5 吸水率  50-51
    3.4.6 紫外-可见光谱分析  51-54
    3.4.7 介电常数与介质损耗测试  54-57
  3.5 本章小结  57-59
第四章 环氧胶粘剂体系的研制  59-75
  4.1 引言  59-60
  4.2 实验原料与仪器设备  60
    4.2.1 实验原料  60
    4.2.2 实验设备  60
  4.3 实验方法  60-62
    4.3.1 胶粘剂拉伸剪切强度分析  60-61
    4.3.2 胶粘剂的凝胶化时间测试及分析  61
    4.3.3 胶粘剂固化物的吸水率研究  61-62
    4.3.4 环氧胶粘剂固化工艺  62
  4.4 实验结果及讨论  62-73
    4.4.1 胶粘剂的凝胶化时间  62-65
    4.4.2 胶粘剂的粘度分析  65-66
    4.4.3 胶粘剂的剪切强度  66-73
    4.4.4 胶粘剂固化物的吸水率测试及分析  73
  4.5 本章小结  73-75
第五章 含羧基聚酰亚改性环氧胶粘剂的制备及性能研究  75-88
  5.1 引言  75-76
  5.2 实验部分  76
    5.2.1 实验原料  76
    5.2.2 实验设备  76
  5.3 实验方法  76-77
  5.4 结果与讨论  77-86
    5.4.1 含羧基聚酰亚胺改性胶粘剂(PIE)固化物红外光谱  77
    5.4.2 含羧基聚酰亚胺改性胶粘剂的拉伸剪切强度  77-79
    5.4.3 凝胶化时间和表观活化能的测试  79-81
    5.4.4 接触角与表面能研究  81-82
    5.4.5 含羧基聚酰亚胺改性胶粘剂的热性能分析  82-83
    5.4.6 稀释后含羧基聚酰亚胺改性环氧胶的粘度测试及分析  83-84
    5.4.7 稀释后含羧基聚酰亚胺改性环氧胶粘剂拉伸剪切强度  84-86
  5.5 本章小结  86-88
第六章 含羧基聚酰亚胺改性胶粘剂固化动力学研究  88-94
  6.1 引言  88
  6.2 实验方法  88
  6.3 结果与讨论  88-93
    6.3.1 含羧基聚酰亚胺改性胶粘剂体系的固化特征温度  89-90
    6.3.2 胶粘剂体系固化反应活化能的确定  90-91
    6.3.3 胶粘剂体系反应级数n的确定  91-92
    6.3.4 胶粘剂体系频率因子A、峰温时的反应速率常数kp的确定  92-93
  6.4 本章小结  93-94
第七章 含羧基聚酰亚胺改性导电胶粘剂的研制  94-100
  7.1 引言  94
  7.2 实验原料与仪器设备  94-95
    7.2.1 实验原料  94
    7.2.2 实验仪器  94-95
  7.3 实验方法  95-96
    7.3.1 含羧基聚酰亚胺改性导电胶的制备方法  95
    7.3.2 含羧基聚酰亚胺改性导电胶体积电阻率的测定  95-96
    7.3.3 含羧基聚酰亚胺改性导电胶拉伸剪切强度的研究  96
  7.4 结果与讨论  96-98
    7.4.1 含羧基聚酰亚胺改性导电胶的体积电阻率  96
    7.4.2 含羧基聚酰亚胺改性导电胶的拉伸剪切强度  96-98
  7.5 本章小结  98-100
第八章 结论  100-103
参考文献  103-107
在读期间科研成果简介  107-108
致谢  108

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 胶粘剂工业 > 合成胶粘剂 > 橡胶、树脂为原料的胶粘剂 > 合成树脂为原料的胶粘剂 > 环氧类胶粘剂
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