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聚酰亚胺/纳米二氧化硅杂化薄膜的制备和性能研究

作 者: 苏建峰
导 师: 戴礼兴
学 校: 苏州大学
专 业: 材料学
关键词: 部分环化 聚酰胺酸 聚酰亚胺 共混 溶胶-凝胶 SiO2 杂化薄膜 结构 性能
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 27次
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内容摘要


目前,聚合物/无机杂化材料已成为高分子材料科学研究的前沿领域。聚酰亚胺(PI)杂化材料则是该领域的热点之一。本文研究了采用部分环化的二元共聚型聚酰胺酸(PAA),并且分别通过物理共混与原位溶胶-凝胶的方法制备了PI/SiO2杂化材料,利用了各种测试方法对PI/SiO2杂化材料的结构性能进行了研究。第一,研究了逐步缩聚制备部分环化PAA时,合成过程中加料方式、单体摩尔配比、反应的温度、反应的时间、反应物的固含量、环化剂的加入量等多方面因素对聚酰胺酸特性粘度的影响,确定了PAA合成过程中的最佳反应条件。通过红外谱图证明成功合成了具有一定环化度的部分环化PAA。第二,利用物理共混法,以KH-550为硅烷偶联剂,成功制备了一系列一定SiO2含量不同偶联剂含量的PI/SiO2杂化材料,利用红外光谱、扫描电镜、热失重分析、材料力学性能测试、X衍射等对材料的内部微观结构、热稳定性及力学性能进行了研究。结果表明,当偶联剂用量的增加,杂化膜中纳米SiO2粒子的分散性较好,杂化薄膜的热稳定性和力学性能均高于纯PI薄膜。第三,采用原位溶胶-凝胶法,在部分环化PAA中加入正硅酸乙酯,不添加水和偶联剂的情况下,也成功制备了PI/SiO2杂化材料,并对其结构和性能进行了研究。结果表明,不采用偶联剂,纳米SiO2也能在聚酰亚胺基体中较好的分散,随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化材料的热稳定性和力学性能优于纯PI,相比较于物理共混法,采用原位溶胶-凝胶法制备的杂化材料在各项性能上更优。

全文目录


中文提要  4-5
Abstract  5-10
第一章 绪论  10-21
  1.1 有机/无机纳米杂化材料  10-12
    1.1.1 有机/无机纳米杂化材料概述  10-11
    1.1.2 有机/无机纳米杂化材料的制备方法  11-12
  1.2 聚酰亚胺  12-17
    1.2.1 聚酰亚胺概述  12-13
    1.2.2 聚酰亚胺的合成  13-15
    1.2.3 聚酰亚胺/无机杂化材料的特性  15-17
  1.3 聚酰亚胺杂化材料的研究进展与应用  17-19
    1.3.1 聚酰亚胺杂化材料的研究进展  17-18
    1.3.2 聚酰亚胺杂化材料的应用  18-19
  1.4 本课题的研究内容和意义  19-21
第二章 部分环化聚酰胺酸的合成  21-33
  2.1 前言  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 主要实验仪器  21-22
    2.2.2 实验原料以及提纯处理  22
    2.2.3 部分环化聚酰胺酸(PAA)的合成原理及其方法  22-23
    2.2.4 部分环化聚酰胺酸(PAA)的表征  23-24
  2.3 结果与讨论  24-32
    2.3.1 二酐与二胺摩尔比对反应的影响  24-25
    2.3.2 反应温度对PAA 特性粘度影响  25-26
    2.3.3 反应时间对PAA 特性粘度的影响  26-27
    2.3.4 不同反应物固含量对PAA 特性粘度的影响  27-28
    2.3.5 环化剂的加入量对PAA 特性粘度的影响  28-29
    2.3.6 不同环化度对PAA 力学性能的影响  29-30
    2.3.7 红外光谱分析  30-32
  2.4 本章小结  32-33
第三章 共混法制备PI/Si0_2杂化薄膜  33-44
  3.1 前言  33-35
    3.1.1 聚酰胺酸的亚胺化  33-35
    3.1.2 硅烷偶联剂作用原理  35
  3.2 实验部分  35-37
    3.2.1 实验原料  35
    3.2.2 共混法制备PI/Si0_2 杂化薄膜实验过程  35-37
    3.2.3 PI/Si0_2 共混膜的测试与表征方法  37
  3.3 结果与讨论  37-43
    3.3.1 红外分析  37-39
    3.3.2 PI/Si0_2 杂化薄膜截面形貌分析  39-40
    3.3.3 热性能分析  40-41
    3.3.4 力学性能分析  41-42
    3.3.5 XRD 分析  42-43
  3.4 本章小结  43-44
第四章 原位溶胶-凝胶法制备PI/Si0_2杂化薄膜  44-55
  4.1 引言  44-45
    4.1.1 溶胶-凝胶法原理  44-45
  4.2 实验部分  45-47
    4.2.1 实验原料  45
    4.2.2 原位溶胶-凝胶法制备PI/Si0_2 杂化薄膜实验过程  45-46
    4.2.3 测试与表征方法  46-47
  4.3 结果与讨论  47-54
    4.3.1 红外分析  47-48
    4.3.2 PI/Si0_2 杂化薄膜截面形貌及表面元素分析  48-50
    4.3.3 热性能分析  50-52
    4.3.4 力学性能分析  52-53
    4.3.5 X-ray 射线衍射分析  53-54
  4.4 本章小结  54-55
第五章 结论  55-57
参考文献  57-63
硕士阶段发表的论文和专利目录  63-64
致谢  64-65

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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