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聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成及性能研究

作　者: 王学火
导　师: 关士友；吴梓新
学　校: 华东理工大学
专　业: 材料工程
关键词: 聚对苯二甲酸丙二醇酯 PTT 结晶动力学流变
分类号: O633.14
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一种性能优异的新型聚酯,由于大分子链上存在的三个亚甲基而导致的区别于PET和PBT的“奇碳效应”,使得PTT聚酯能够同时克服PET的刚性和PBT的柔性,并兼有PET和PA的优点,如优异的回弹性、蓬松性、易加工性以及易染色性等。因此,PTT聚酯在纺织、地毯、工程塑料及薄膜等领域极具开发和应用价值。本文通过直接酯化法熔融缩聚路线来合成PTT,利用IR、1HNMR对其进行表征研究了催化种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料摩尔配比以及稳定剂用量等工艺条件在合成PTT过程中所起的作用和对最终聚合产物PTT树脂的基本性能的影响。研究得到合成PTT的最佳工艺条件为:酯化温度为235-245℃,PDO:PTA摩尔比为1.4:1,催化剂为钛酸四丁酯,催化剂用量为500ppm,缩聚温度为260℃,缩聚时间为120min。在此工艺条件下合成得到的PTT树脂的特性粘度为0.96dL/g,具有很高的工业应用价值,可以用来进行纺丝和成型加工。利用DSC和TG对PTT的熔融行为和稳定性进行研究,发现PTT是半结晶聚合物,并且在熔融过程中出现双重熔融峰；PTT的稳定性要比PET差一些,但和PBT比较相近。通过DSC对PTT的等温结晶和非等温结晶动力学进行了研究。结果表明：在PTT的等温结晶过程中,Avrami指数n在1.41-1.99之间,PTT的等温结晶行为对结晶温度有很强的依赖性,随结晶温度的上升,半结晶时间t1/2延长,结晶速率常数k值减小结晶速率下降；在非等温结晶过程中,随着降温速率的提高,结晶动力学速率常数Zc逐渐增大,半结晶时间t1/2缩短。采用毛细管流变仪对PTT熔体的流变性能进行了研究。PTT熔体具有非牛顿流体特征,表观粘度随着剪切速率的增大而降低,表现出典型的剪切变稀现象。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
第1章文献综述  10-31
  1.1 聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)简介  10-11
  1.2 PTT的结构  11-12
  1.3 PTT的性能  12-16
    1.3.1 PTT的力学和物理性能  12-13
    1.3.2 PTT纤维的拉伸性能  13-14
    1.3.3 PTT的回弹性  14-15
    1.3.4 PTT的结晶速度  15-16
  1.4 PTT的合成  16-23
    1.4.1 1,3-丙二醇的合成  16-17
    1.4.2 PTT的合成工艺路线  17-18
    1.4.3 PTT合成所用的催化剂  18-19
    1.4.4 PTT合成中的副反应  19-21
    1.4.5 PTT合成的研究进展  21-23
  1.5 PTT的结晶动力学  23-24
  1.6 PTT熔体的流变性  24-25
  1.7 PTT的应用  25-28
    1.7.1 PTT在纺织纤维方面的应用  25-26
    1.7.2 PTT在地毯纤维方面的应用  26-27
    1.7.3 PTT在工程塑料方面的应用  27-28
  1.8 PTT工业化生产发展的现状  28-29
  1.9 本论文的研究意义和内容  29-31
第2章 PTT的合成及表征  31-57
  2.1 实验原料及仪器  31-32
    2.1.1 实验原料  31-32
    2.1.2 实验主要仪器设备  32
  2.2 PTT的合成  32-33
  2.3 测试与表征  33-35
    2.3.1 特性粘度及摩尔质量测定  33
    2.3.2 二聚丙二醇醚(DPG)含量  33-34
    2.3.3 端羧基含量  34
    2.3.4 红外光滑(FT-IR)  34
    2.3.5 核磁共振(~1H-NMR)  34
    2.3.6 差示扫描量热法(DSC)  34
    2.3.7 热失重(TG)  34-35
  2.4 结果与讨论  35-55
    2.4.1 酯化过程  35-40
      2.4.1.1 催化剂种类及用量对酯化率的影响  35-37
      2.4.1.2 酯化温度对酯化率的影响  37-38
      2.4.1.3 摩尔比对酯化反应的影响  38-40
    2.4.2 缩聚过程  40-48
      2.4.2.1 缩聚反应温度对特性粘度的影响  41-42
      2.4.2.2 缩聚反应时间对特性粘度的影响  42-43
      2.4.2.3 催化剂种类对PTT性能的影响  43-44
      2.4.2.4 催化剂用量对特性粘度的影响  44-45
      2.4.2.5 摩尔比对特性粘度的影响  45-46
      2.4.2.6 摩尔比对端羧基含量的影响  46-47
      2.4.2.7 稳定剂的影响  47-48
    2.4.3 PTT树脂的表征与分析  48-55
      2.4.3.1 红外光谱(IR)  48-49
      2.4.3.2 核磁图谱(~1H NMR)  49-51
      2.4.3.3 PTT的DSC分析  51-53
      2.4.3.4 PTT的热重分析比较  53-55
  2.5 本章小结  55-57
第3章 PTT的等温与非等温结晶动力学研究  57-68
  3.1 实验部分  57-58
    3.1.1 样品准备  57
    3.1.2 DSC测试  57-58
  3.2 结果与讨论  58-67
    3.2.1 等温结晶动力学研究  58-61
      3.2.1.1 相对结晶度随结晶时间变化曲线  58
      3.2.1.2 Avrami方程计算曲线-  58-61
    3.2.2 非等温结晶动力学研究  61-67
      3.2.2.1 不同降温速率下的DSC曲线  61-62
      3.2.2.2 PTT的非等温结晶活化能  62-63
      3.2.2.3 相对结晶度与温度和时间的关系曲线  63-64
      3.2.2.4 用Jeziorny法处理的PTT结晶动力学  64-65
      3.2.2.5 用莫志深法处理的PTT结晶动力学  65-67
  3.3 本章小结  67-68
第4章 PTT熔体的流变性能研究  68-78
  4.1 实验部分  68-69
    4.1.1 实验试样  68
    4.1.2 实验仪器  68-69
    4.1.3 测试方法  69
  4.2 实验结果与讨论  69-77
    4.2.1 熔体的流变特性  69-70
    4.2.2 剪切应力与剪切速率之间的关系  70
    4.2.3 熔体表观粘度与剪切速率的关系  70-72
    4.2.4 温度对熔体表观粘度的影响  72-74
    4.2.5 PTT熔体的非牛顿指数  74-76
    4.2.6 PTT熔体的结构粘度指数  76-77
  4.3 本章小结  77-78
第5章全文总结  78-79
参考文献  79-85
致谢  85-86
附录:作者研究生期间的科研成果  86

聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成及性能研究

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