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醛类、酸类化合物的毛细管电泳分离研究

作　者: 白新伟
导　师: 尤进茂
学　校: 曲阜师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管电泳 脂肪醛 苯甲酸 脂肪酸 胆汁酸 7-氨基-1,3-萘二磺酸 柱前衍生
分类号: O658.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


高效毛细管电泳是离子或荷电离子以电场为驱动力,在毛细管中按其淌度和分配系数不同进行高效、快速分离的一种电泳新技术。它具备高效、快速、样品用量少,仪器的自动化程度高、操作简单、试剂消耗少、环境污染小等优点。正因为HPCE具备如此诱人的优点,使其在生命科学、生物技术、医学药物、环境科学、法医科学等领域都显示了极其重要的应用前景,在十几年的时间中,毛细管电泳技术发展迅速,特别是在最近几年,受到分离分析科学家的极大关注,成为生物化学和分析化学中最受瞩目,发展最快的一种分离分析新技术。有毒化学品优先控制名单上部分醛类位居前列,是公认的变态反应源,所以醛类的研究受到人们越来越多的关注。芳香族羧酸化合物在食品、药物等生产中有着很广泛的应用。其中苯甲酸钠常作为调味料中的食品防腐剂,但是用量过多会对人体有较大的毒害作用,因此测定食品中芳香族羧酸类化合物含量具有重要的意义。脂肪酸在自然界中分布广泛,是生物体内重要的营养代谢物质,对于调节某些代谢作用和生理功能起着重要作用。胆汁酸广泛存在于各种动物胆汁中,能够乳化水中的疏水分子利于消化吸收,平衡胆固醇,消化脂肪,防止胆结石的形成因此对两者含量的测定对进一步深入研究生理学和病理学以及临床诊断具有重要的意义。在醛类和酸类的研究领域,由于这些生物分子没有或者仅有微弱的紫外吸收,直接紫外检测满足不了低含量组分测定的要求,因此化学衍生化法应运而生,进行了脂肪醛、芳香酸、脂肪酸、胆汁酸的毛细管电泳分离,结果令人满意。论文分三章：第一章简单介绍了毛细管电泳的发展及其在药物分析、生物分子分离、基因工程研究、临床医学等各方面的应用,并对毛细管电泳分离被分析物的模式及其相关的基础知识进行了阐述。第二章以9,10-菲醌作柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。不加其他添加剂可实现七种脂肪醛高效基线分离,并在最优化条件下对实际样品进行了测定,结果令人满意。第三章7-氨基-1,3-萘二磺酸(ANDSA)作为柱前衍生试剂用于酸类物质的毛细管电泳分离研究,分为四部分。3.1以7-氨基-1,3-萘二磺酸作柱前衍生试剂,采用区带毛细管电泳模式,在15 mmol/Lβ-CD, pH9.5,30 mmol/L硼酸盐缓冲体系下,采用58.5 cmx50μm i.d毛细管(有效柱长50 cm),20℃,50 mbar,8 s进样,可实现10种苯甲酸及其一元取代物的快速高效基线分离。并在最优化条件下对生抽、老抽样品中苯甲酸进行定量检测,结果令人满意。3.2以7-氨基1,3-萘二磺酸作柱前衍生试剂,采用区带毛细管电泳模式考察并优化了C1～C10十种短链脂肪酸衍生化产物的分离条件。在pH为9.5的30 mmol/L硼酸盐缓冲体系下,20℃,50mbar压力进样,进样8 s。17分钟内可实现快速高效基线分离,检测限0.027-0.042线性范围0.07-5μmol/L,并在最优化条件下对葫芦藓、卷柏实际样品进行了定性定量检测,结果令人满意。3.3建立了一种用于测定苔藓类植物中长链脂肪酸的毛细管区带电泳-紫外检测方法(CZE-UV)。用硼砂缓冲溶液为背景电解质,经7-氨基-1,3-萘二磺酸柱前衍生的10种脂肪酸在18 min内可实现快速高效的基线分离和测定。在最优化条件下对葫芦藓实际样品进行的定性定量检测实验,结果令人满意。3.4以7-氨基-1,3-萘二磺酸作柱前衍生试剂,采用区带毛细管电泳光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲液浓度、pH、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在pH为9.5的25 mmol/L硼酸盐缓冲体系下,20℃,5×107Pa压力进样,进样时间8 s,不加其他添加剂情况下,13 min可实现6种胆汁酸的快速高效基线分离。

全文目录


摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章 毛细管电泳发展综述及应用  10-14
  1.引言  10
  2.毛细管电泳综述  10-13
    2.1 毛细管电泳的发展  10-11
    2.2 毛细管电泳的应用  11-13
      2.2.1 药物分析  11-12
      2.2.2 生物分子分离分析  12
      2.2.3 在基因工程研究方面的应用  12-13
      2.2.4 在临床医学及其他方面的应用  13
  3.论文工作  13-14
第二章 脂肪醛衍生物的非水毛细管电泳高效分离  14-24
  1 引言  14
  2 实验部分  14-15
    2.1 仪器与试剂  14
    2.2 实验方法  14-15
      2.2.1 标准品的配制及衍生化  14-15
      2.2.2 仪器操作  15
  3 结果与讨论  15-23
    3.1 衍生条件的优化  15
    3.2 溶剂的选择  15-16
    3.3 电解质的选择  16-19
      3.3.1 乙酸铵浓度对分离的影响  16-17
      3.3.2 乙酸浓度对分离的影响  17-19
    3.4 电压对分离的影响  19
    3.5 温度对分离的影响  19
    3.6 添加剂对分离的影响  19
    3.7 脂肪醛的分离  19-23
      3.7.1 标准品的分离  20
      3.7.2 脂肪醛衍生物迁移时间和峰面积的重现性  20
      3.7.3 脂肪醛的线性回归方程和相关系数及检测限  20-21
      3.7.4 实际样品的分离及回收率实验  21-23
  4 结论  23-24
第三章 7-氨基-1,3-萘二磺酸用于酸类物质的毛细管电泳分离研究  24-52
  第一节 苯甲酸及其一元取代物的柱前衍生-毛细管电泳分离分析  24-33
    1 引言  24
    2 实验部分  24-25
      2.1 仪器与试剂  24
      2.2 实验方法  24-25
        2.2.1 标准溶液的配制及衍生化  24-25
        2.2.2 样品处理  25
        2.2.3 仪器操作  25
    3 结果与讨论  25-32
      3.1 衍生条件的优化  25
      3.2 缓冲溶液的优化  25-28
        3.2.1 pH对分离的影响  25-26
        3.2.2 硼酸盐浓度对分离的影响  26-27
        3.2.3 β-CD浓度对分离的影响  27-28
      3.3 电压、温度对分离的影响  28-29
      3.4 苯甲酸及其一元取代物的分离  29-32
        3.4.1 标准品的分离  29
        3.4.2 苯甲酸及其一元取代物的迁移时间和峰面积的重现性  29
        3.4.3 苯甲酸及其一元取代物的线性回归方程、相关系数及检测限  29-30
        3.4.4 实际样品的测定  30-32
    4 结论  32-33
  第二节 苔藓类、蕨类植物中脂肪酸(C1～C10)的区带毛细管电泳分离分析  33-41
    1 引言  33
    2 实验部分  33-34
      2.1 仪器、试剂  33
      2.2 标准品的配制、衍生化及样品预处理  33-34
      2.3 毛细管电泳条件  34
    3 结果与讨论  34-40
      3.1 衍生条件的优化  34
      3.2 分离条件的优化  34-38
      3.3 方法验证  38
      3.4 方法的应用  38-40
    4 结论  40-41
  第三节 CZE-UV法高效分离分析短月藓样品中长链脂肪酸  41-48
    1 引言  41
    2 实验部分  41-42
      2.1 试剂与仪器  41
      2.2 实验方法  41-42
        2.2.1 标准品的配制、衍生化及样品预处理  41-42
        2.2.2 仪器操作  42
    3 结果与讨论  42-47
      3.1 衍生条件的优化  42
      3.2 分离条件的优化  42-45
      3.3 线性范围、检出限、重现性  45-46
      3.4 实际样品分析  46-47
    结论  47-48
  第四节 区带毛细管电泳法对柱前衍生胆汁酸的高效分离研究  48-52
    1 引言  48
    2 实验部分  48-49
      2.1 试剂与仪器  48
      2.2 实验方法  48-49
        2.2.1 标准品的衍生化  48-49
        2.2.2 仪器操作条件  49
    3 结果与讨论  49-51
      3.1 衍生条件的优化  49
      3.2 pH对分离的影响  49
      3.3 硼酸盐浓度对分离的影响  49
      3.4 温度对分离的影响  49-50
      3.5 添加剂对分离的影响  50
      3.6 胆汁酸的分离  50
      3.7 胆汁酸的线性回归方程和相关系数及检测限  50-51
    4 结论  51-52
参考文献  52-55
攻读硕士期间发表论文  55-56
致谢  56

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 元素及化合物的分离方法 > 其他
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