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毛细管电泳测定食品中有害物及灯心草吸附行为与分析应用研究

作　者: 王彩霞
导　师: 阎宏涛
学　校: 西北大学
专　业: 分析化学
关键词: 毛细管电泳三聚氰胺苏丹红灯心草萃取染料
分类号: TS207.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

毛细管电泳法是20世纪80年代发展起来的一种新型分离检测技术,以其快速、经济、高效、清洁等优点而著称,被广泛地应用于环境分析、食品安全检测、临床医学检验等众多领域。本文进行了毛细管电泳法测定食品中痕量有害物及灯心草吸附行为与分析应用研究。针对食品安全重大问题,分别研究建立了毛细管电泳分离与测定三聚氰胺、苏丹红及染料的方法,探讨了天然产物灯心草的吸附行为与机理,并将灯心草作为固相萃取材料与毛细管电泳联用,应用于碱性染料的分离测定。全文包括以下五部分内容：第一章综述简述了毛细管电泳的发展历程、基本原理、仪器系统及分离模式。对毛细管电泳的联用技术和样品前处理技术进行了综述。概述了近年来毛细管电泳在食品检测中的应用。第二章高效毛细管电泳法测定牛奶和奶糖中的三聚氰胺建立了高效毛细管电泳分离测定三聚氰胺的新方法。在优化的实验条件下,三聚氰胺峰面积与其浓度在1-100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限为0.27μg·mL-1(S／N=3)。该方法应用于牛奶和奶糖中三聚氰胺含量的测定,回收率为81.36%～93.52%,相对标准偏差为2.8%～5.9%,结果满意。第三章胶束毛细管电泳法分离测定食品中苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ研究建立了胶束毛细管电泳法分离测定苏丹红Ⅱ、Ⅲ的方法。在优化的实验条件下,即在含25mmol／L SDS、8mmol／L硼酸和25%乙腈(体积分数)的电泳介质中,在20 kV电泳电压和λ228nm检测波长下,苏丹红Ⅱ、Ⅲ在8min之内得到了分离测定。苏丹红II和苏丹红Ⅲ的峰面积与质量浓度分别在0.5-10μg·mL-1和0.5-5μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数依次为0.9927和0.9985,对应的检出限为0.18μg·mL-1和0.13μg·mL-1,该方法用于香肠和辣椒粉中苏丹红Ⅱ、Ⅲ的测定,平均回收率为82%-94%,相对标准偏差为3.6%-6.0%。第四章灯心草对亚甲基蓝的吸附行为研究首次对天然产物灯心草的吸附行为进行了研究。考察了不同浓度、温度和酸度条件下,灯心草对亚甲基蓝的吸附行为,并对该吸附的热力学、动力学及吸附机理进行了探讨。研究表明,Langmuir等温线能够较好的描述灯心草对亚甲基蓝的吸附,其单层饱和吸附量为26.32mg·g-1,且该吸附过程遵循准二级动力学方程,为非自发的物理吸附过程,吸附活化能为34.02kJ·mol-1。第五章灯心草固相萃取-非水毛细管电泳法分离测定碱性染料建立了天然产物灯心草固相萃取-非水毛细管电泳分离测定碱性染料的新方法。将天然产物灯心草作为固相吸附材料对水体中的碱性染料进行了萃取富集,100mL混合染料水样,其中亚甲基蓝、孔雀石绿和结晶紫的浓度均为0.1μg·mL-1,吸附剂灯心草用量为20mg时,三种染料的回收率分别依次为96%、97%和91%。表明该萃取快速高效、操作简便且对环境友好,满足绿色分析化学的发展要求。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第一章绪论  10-32
  引言  10
  1.1 毛细管电泳的发展史  10
  1.2 毛细管电泳的基本理论  10-14
    1.2.1 电泳流和电渗流  10-11
    1.2.2 理论效率与谱带展宽  11-12
    1.2.3 毛细管电泳仪器系统  12-14
  1.3 毛细管电泳的分离模式  14-16
    1.3.1 毛细管区带电泳  14
    1.3.2 胶束电动毛细管色谱  14-15
    1.3.3 非水毛细管电泳  15
    1.3.4 毛细管凝胶电泳  15
    1.3.5 毛细管等速电泳  15-16
    1.3.6 毛细管等电聚焦电泳  16
    1.3.7 毛细管电色谱  16
  1.4 毛细管电泳分析联用技术  16-19
    1.4.1 二维毛细管电泳  16-17
    1.4.2 毛细管电泳与质谱的联用  17
    1.4.3 毛细管电泳与核磁共振联用  17
    1.4.4 毛细管电泳与拉曼光谱联用  17
    1.4.5 样品前处理技术  17-19
  1.5 毛细管电泳在食品安全检测中的应用  19-22
    1.5.1 农药残留的测定  19-20
    1.5.2 兽药残留的测定  20-21
    1.5.3 食品添加剂的测定  21-22
  1.6 选题依据及研究内容  22-24
  参考文献  24-32
第二章高效毛细管电泳法测定牛奶和奶糖中的三聚氰胺  32-39
  前言  32
  2.1 实验部分  32-33
    2.1.1 仪器及试剂  32-33
    2.1.2 电泳条件  33
    2.1.3 样品测定  33
  2.2 结果与讨论  33-35
    2.2.1 三聚氰胺吸收光谱  33-34
    2.2.2 毛细管电泳仪工作条件的选择  34-35
  2.3 提取溶剂的选择  35-36
  2.4 标准曲线、线性范围与检出限  36
  2.5 回收率试验  36-37
  结论  37-38
  参考文献  38-39
第三章胶束毛细管电泳法分离测定食品中苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ  39-47
  前言  39
  3.1 实验部分  39-40
    3.1.1 仪器与试剂  39-40
    3.1.2 电泳工作条件  40
    3.1.3 样品处理  40
  3.2 结果与讨论  40-44
    3.2.1 提取溶剂的选择  40-41
    3.2.2 电泳分离测定条件的优化  41-43
    3.2.3 标准曲线、线性范围及检出限  43-44
    3.2.4 回收率、精密度实验  44
  结论  44-45
  参考文献  45-47
第四章灯心草的吸附行为研究  47-63
  前言  47
  4.1 实验部分  47-48
    4.1.1 仪器及试剂  47-48
    4.1.2 灯心草的预处理  48
    4.1.3 实验方法  48
  4.2 结果与讨论  48-59
    4.2.1 影响吸附速率的因素  48-50
    4.2.2 吸附动力学  50-53
    4.2.3 吸附热力学  53-55
    4.2.4 吸附等温线  55-56
    4.2.5 吸附机理研究  56-59
  结论  59-60
  参考文献  60-63
第五章灯心草固相萃取-非水毛细管电泳分离测定碱性染料  63-73
  前言  63
  5.1 实验部分  63-64
    5.1.1 仪器及试剂  63-64
    5.1.2 电泳条件  64
    5.1.3 实验方法  64
  5.2 结果及讨论  64-71
    5.2.1 固相萃取  64-66
    5.2.2 毛细管电泳分离测定条件的优化  66-70
    5.2.3 自配染料水样的测定  70-71
  结论  71-72
  参考文献  72-73
攻读硕士学位期间取得的学术成果  73-74
致谢  74-75

毛细管电泳测定食品中有害物及灯心草吸附行为与分析应用研究

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