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三聚氰胺氰尿酸盐对聚酯阻燃性能的研究

作　者: 梁科文
导　师: 王锐
学　校: 北京服装学院
专　业: 材料学
关键词: 聚酯 三聚氰胺氰尿酸盐 2‐羧乙基苯基次磷酸 阻燃性 热性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有优良的力学性能、耐光性能和耐酸性能等，广泛应用于室内外装饰、服用、汽车行业、电子行业等领域。然而聚酯自身遇到高温易燃烧和产生熔滴，限制了其应用。目前，聚酯的阻燃改性，并提高其抗熔滴性能已经成为开发功能性聚酯的研究重点。其中，膨胀型阻燃剂的应用受到日益广泛的重视，它可以使聚合物在燃烧过程中形成多孔蓬松炭层，既能有效阻止基体聚合物继续燃烧，在一定程度上，还能防止基体产生熔滴。本研究选用2‐羧乙基苯基次磷酸（CEPPA）与三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）为阻燃剂，采用共聚和熔融共混法分别制备了一系列不同MCA含量的聚酯‐MCA复合物（PET‐MCA）和含磷共聚酯‐MCA复合物（CP‐PET‐MCA）。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA）、差示扫描量热分析（DSC）、极限氧指数（LOI）、垂直燃烧实验（UL‐94）、锥形量热分析（CONE）和力学性能测试等表征手段系统研究了阻燃PET复合物的结构、热性能、燃烧性能和力学性能等。研究结果表明：1．傅里叶红外光谱（FTIR）表征所制备产物的结构表明，CEPPA中的羧基和次磷酸基与乙二醇（EG）发生酯化反应，形成含磷共聚酯（CP‐PET）；在共混过程中MCA没有发生明显的分子结构的改变。电子扫描电镜（SEM）表征MCA粒子添加量较少时在聚酯中没有出现明显的团聚现象，分散较为均匀。2.采用差示扫描量热仪（DSC）和热重分析法（TGA）研究了复合物的热转变温度和热稳定性能。PET‐MCA复合物的冷结晶温度(Tcc)、熔点（Tm）和玻璃化转变温度（Tg）与纯PET相比均有所降低；CP‐PET‐MCA复合物与CP‐PET相比Tcc轻微下降，Tm和Tg变化不大。TGA研究结果表明，与纯PET相比，在空气和氮气气氛中，PET‐MCA复合物和CP‐PET‐MCA复合物的初始分解温度（Tid）降低，残炭量明显增加，表明CEPPA和MCA可以有效地提高聚酯的热稳定性能。3．采用极限氧指数测试（LOI）、垂直燃烧实验（UL‐94）以及锥形量热分析（CONE）对复合物的燃烧和阻燃性能进行了研究。结果显示PET‐MCA复合物的极限氧指数可以由23%提高到25%，UL‐94测试为V‐2级标准，抗熔滴效果和成炭效果不佳；CP‐PET‐MCA复合物的极限氧指数可达29%，UL‐94测试达到V‐0级标准。锥形量热实验表明，PET‐MCA与CP‐PET‐MCA复合物的点燃时间（TTI）延长，最大热释放速率（PHRR）、总燃烧释放热（THR）和有效燃烧热（EHC）均有所降低。4．利用燃烧炭层红外谱图（FTIR）、炭层形貌（SEM）、炭层元素分析（EDS）等多种方法进一步研究了PET‐MCA复合物和CP‐PET‐MCA复合物的阻燃机理。认为CEPPA与MCA在提高PET阻燃过程中发挥了氮‐磷协同作用，从凝固相和气相两方面提高了PET的阻燃性。5．MCA添加量为10%的含磷共聚酯‐MCA复合物的阻燃性能较好，其断裂伸长率、断裂强度和模量相比于纯聚酯只略微下降。

全文目录


摘要  3-4Abstract  4-91 绪论  9-26  1.1 引言  9-10  1.2 聚合物材料的热解与燃烧过程  10  1.3 无卤阻燃剂的发展  10-18    1.3.1 磷系阻燃剂  11-14    1.3.2 氮系阻燃剂  14-15    1.3.3 膨胀型阻燃剂  15-18  1.4 阻燃PET 的研究现状  18-20    1.4.1 阻燃PET 的研究进展  18-20    1.4.2 阻燃PET 发展存在的问题  20  1.5 阻燃性能的评价方法  20-24    1.5.1 极限氧指数法（LOI）  21    1.5.2 热重-动态热重法（TG-DTG）  21-22    1.5.3 锥形量热仪法（CONE）  22-24  1.6 本课题的提出  24-262 实验部分  26-33  2.1 主要原料及试剂  26-27  2.2 实验装置与仪器  27-28    2.2.1 实验装置  27    2.2.2 实验仪器  27-28  2.3 阻燃聚酯的制备  28-30    2.3.1 阻燃剂的预处理  28    2.3.2 PET 及含磷共聚酯（CP-PET）的制备  28-30  2.4 样品测试及表征  30-33    2.4.1 红外光谱分析  30    2.4.2 MCA 在聚合物中的分散情况分析  30    2.4.3 热性能测试  30-31    2.4.4 阻燃性能测试  31    2.4.5 炭层形貌与元素分析（EDS）  31-32    2.4.6 力学性能测试  32-333 结果与讨论  33-61  3.1 阻燃剂的结构与性能表征  33-37    3.1.1 阻燃剂的结构表征  33-35    3.1.2 阻燃剂的热稳定性研究  35-37  3.2 CP-PET-MCA 复合物的结构表征  37-39    3.2.1 CP-PET 和CP-PET-MCA 的FTIR 分析  37-38    3.2.2 MCA 在复合物中分散情况的研究  38-39  3.3 热性能研究  39-47    3.3.1 PET-MCA 复合物的热性能  39-43    3.3.2 CP-PET-MCA 复合物的热性能  43-47  3.4 阻燃性能研究  47-54    3.4.1 PET-MCA 复合物的阻燃性能  47-50    3.4.2 CP-PET-MCA 复合物的阻燃性能  50-54  3.5 阻燃机理的探索  54-59    3.5.1 炭层形貌分析  54-57    3.5.2 炭层FTIR 分析  57    3.5.3 炭层EDS 分析  57-59  3.6 复合物的力学性能  59-614 结论  61-62参考文献  62-66硕士期间发表论文  66-67致谢  67

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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