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液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量的研究

作　者: 武艳梅
导　师: 陆兆新
学　校: 南京农业大学
专　业: 食品工程
关键词: 饲料三聚氰胺检测液相色谱
分类号: S816.17
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

三聚氰胺是一种化工原料,由于其含氮量高,一般的全氮测定法检测饲料和食品中的蛋白质含量时无法排除这类伪蛋白氮的干扰,而被一些不法厂商用于降低成本,以提高产品蛋白质含量。目前,据报道,已有多起宠物信用添加三聚氰胺的饲料死亡事件。因此,本文针对饲料检验中的三聚氰胺检测方法进行研究,旨在探讨快速检测三聚氰胺的检测方法。本文主要的研究对象为市售各类饲料及动植性原料中的三聚氰胺。论文主要研究内容如下：(1)利用常用的C18柱进行分离,利用柠檬酸-辛烷磺酸钠离子对溶液与乙腈混合的流动相对三聚氰胺实现了较好的分离,通过对离子对试剂的浓度、pH、有机相比例的研究,结果表明：较低的离子对试剂浓度(0.01M)、酸性条件下(pH=3.0)、较低的有机相比例即可很好实现三聚氰胺的分离。最终确定流动相为：0.01M柠檬酸。辛烷磺酸钠溶液：乙腈=9：1,pH3.0。(2)研究不同溶液对于饲料的提取效果,确定了提取溶液配比。三聚氰胺呈弱碱性,在对各种饲料中的三聚氰胺检测前处理方法进行研究时,通过比较甲醇：水(V/V)=1：1、乙腈：水(V/V)=1：1、乙腈：水(V/V)=7：3、1%三氯乙酸、1%三氯乙酸：乙腈(V/V)=4：1溶液等不同提取液的提取效果,结果表明：三聚氰胺在1%三氯乙酸：乙腈[V/V)=4：1溶液中可以较好的溶解,且三氯乙酸具有沉淀蛋白质的作用,有利于避免杂质的混入。最终确定1%三氯乙酸：乙腈(V/V)=4：1溶液作为提取溶液。(3)研究三聚氰胺最大吸收波长,发现三聚氰胺在210nm和238nm处有明显的吸收峰；由于210nm处可能会有较多的杂质干扰,因而最终确定在238nm处进行三聚氰胺的检测。同时通过光电二极管阵列检测器(DAD)进行光谱比对,增强结果的可靠性。(4)将优化的方法应用于不同的饲料样品,进行添加样品的回收率实验。实验结果表明,该法可以很好地应用于各类饲料的三聚氰胺提取检测。在添加水平为2ppm时,RSD<5%。在1-10ppm添加水平时,回收率均达到90%以上,证明该法是三聚氰胺的检测的可靠方法,适用于各种饲料样品。(5)利用优化的提取方法及色谱条件,对市售64种饲料与动、植物性原料进行了三聚氰胺检测。结果表明,目前市场上市售饲料未发现三聚氰胺检出,而在植物性原料中发现极少数超过标准。结果表明,目前市售饲料基本为合格安全的。通过本文的研究结果将为饲料中三聚氰胺快速检测提供一种有效可靠的方法。通过该方法对目前市售饲料进行检测,结果表明市售饲料基本合格安全。

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摘要 6-8Abstract 8-10第一章文献综述 10-26 1.1 三聚氰胺概述 10-14 1.2 主要用途 14-15 1.3 合成工艺 15-16 1.4 在饲料和食品中污染情况 16-17 1.5 三聚检测现状及应用研究 17-24 1.6 课题主要研究内容 24-26第二章材料与方法 26-30 2.1 实验材料 26 2.2 仪器和设备 26 2.3 溶剂 26-27 2.4 溶液配制 27 2.5 样品的提取与处理 27-28 2.6 在液相色谱仪上的研究 28-30 2.6.1 色谱条件 28 2.6.2 液相色谱分析测定 28-29 2.6.3 定性判定 29 2.6.4 计算公式 29 2.6.5 定量测定 29-30第三章结果与讨论 30-46 3.1 色谱柱的选择 30 3.2 最佳波长的选择 30-31 3.3 流动相的选择 31-35 3.3.1 流动相离子对溶液浓度对保留时间的影响 32-33 3.3.2 流动相离子对溶液pH对保留时间的影响 33-34 3.3.3 流动相离子对有机相比例对保留时间的影响 34-35 3.4 方法的检出限、线性范围和精密度 35-38 3.4.1 检出限和定量限 35 3.4.2 线性范围 35-36 3.4.3 精密度 36 3.4.5 三聚氰胺的回收率与精密度 36-38 3.5 样品前处理条件研究 38-40 3.6 对市售饲料检测的结果 40-42 3.7 讨论 42-44 3.8 本章小结 44-46全文结论 46-48参考文献 48-52致谢 52

液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量的研究

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