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三聚氰胺在罗非鱼中的残留及消除规律研究

作　者: 黄春丽
导　师: 黄和
学　校: 广东海洋大学
专　业: 食品科学
关键词: 三聚氰胺水产饲料罗非鱼检测方法本底含量残留消除
分类号: S963
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

本文建立了水产饲料和水产品中三聚氰胺的检测方法,对广东省湛江市各大水产品市场的对虾和罗非鱼及几家饲料生产企业的饲料进行本底含量的调查检测,研究了三聚氰胺在罗非鱼中的残留及消除规律。研究结果如下:1.对水产饲料中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）检测方法进行了优化。根据三聚氰胺的吸收光谱、化学结构等理化性质,对流动相组成比例、流速、pH等因素进行了优化,建立了三聚氰胺高效液相色谱检测方法:DIKMA C₁₈（250mm×4.6mm, 5μm）;流动相为乙腈:离子对试剂溶液=8:92（v/v）;流速为1.2mL/min;检测波长:236nm;柱温:40℃;出峰时间为15.58min。饲料样品前处理:样品经酸性乙腈-水超声提取,二氯甲烷反萃取后,上清液用固相萃取小柱净化,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果:三聚氰胺在0.2～10 mg/L浓度范围内呈线性相关,相关系数R²=0.9995。加标水平在1.0～10mg/kg时,回收率为85.5%～93.6%,测定的相对标准偏差为1%～2%,最低检出限为0.2 mg/kg。2.建立了水产品中三聚氰胺的高效液相色谱（HPLC）快速检测方法根据水产品原料基质的特点,对水产品的样品前处理过程进行优化。水产品样品前处理:以罗非鱼和南美白对虾为实验对象,样品采用50%甲醇水+1%三氯乙酸（3+1）震荡提取,于5000r/min的离心机上离心10min,取上清液2mL转移至2mL离心管中,于8000r/min的高速离心机离心8min。取上清液过0.2μm滤膜上机测定。结果:本方法省去了固相萃取柱净化的步骤,三聚氰胺在0.2～10.0ug/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9989,加标水平在0.5～10mg/kg范围内,回收率为85%～91%,相对标准偏差1%～2%,方法的检出限为0.5mg/kg。3.采用所建立的水产饲料及水产品中三聚氰胺的检测方法,对湛江市各大水产品市场的对虾和罗非鱼及几家饲料生产企业的饲料进行本底含量的调查检测。检测结果显示:在已检测的样品中,水产品中未检出三聚氰胺,配合饲料中检出率为4.3%,饲料原料中检出率为4.5%。高蛋白饲料生产加工过程中存在人为添加三聚氰胺的可能,水产品中三聚氰胺本底值在允许范围内。4.模拟罗非鱼养殖过程,对三聚氰胺在罗非鱼肌肉和肝脏中的残留消除规律进行了研究。试验采用单因子试验设计,300尾体重为10～12g的罗非鱼随机分5组,每组60尾。各组分别饲喂添加0mg/kg,1000mg/kg（0.1%）,5000mg/kg（0.5%）,10000mg/kg（1%）,50000mg/kg（5%）三聚氰胺的饲料。试验期为50天,每隔5天各组随机抽取3尾后称重,并采集肌肉和肝脏,分别测定其中的三聚氰胺残留量。在第10次采样结束后,对各组罗非鱼均改投空白饲料,试验期为10天,各组每天随机抽取3尾后称重,并采集肌肉和肝脏,分别测定其中的三聚氰胺残留量。结果表明:（1）饲料中添加不同浓度的三聚氰胺对各组罗非鱼的平均体重增长无显著影响（P>0.05）;（2）肝脏和肌肉中三聚氰胺的残留量随着各实验组饲料中添加量的增加呈显著递增趋势（P<0.05）,低剂量组（1 000、5 000 mg/kg）的肝脏和肌肉中的残留量在2～20mg/kg间,高剂量组（10 000、50 000 mg/kg）的残留量均超过40mg/kg,各组中肝脏的残留量均显著高于肌肉（P<0.05）。停药5天后,罗非鱼的肝脏和肌肉中三聚氰胺的含量均内显著下降,各实验组的三聚氰胺残留量均降至2mg/kg以下,此后则缓慢下降。各实验组中,肌肉的消除时间也比肝脏的消除时间较长。

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摘要 6-8Abstract 8-131 绪论 13-23 1.1 三聚氰胺的理化性质 13-14 1.2 三聚氰胺的毒性 14-17 1.2.1 急性毒性 14-15 1.2.2 慢性毒性 15-16 1.2.3 致癌、遗传性 16-17 1.2.4 中毒机制 17 1.3 三聚氰胺在动物体内的代谢 17-18 1.4 三聚氰胺的检测方法及限量标准 18-21 1.4.1 高效液相色谱法（HPLC 法） 18-19 1.4.2 气相色谱-质谱检测法（GC-MS 法） 19-20 1.4.3 高效液相色谱－质谱联用法（LC-MS/MS 法） 20 1.4.4 各国制定的食品中三聚氰胺的最高残留限量 20-21 1.5 课题研究的目的、意义和内容 21-23 1.5.1 研究目的 21 1.5.2 研究意义 21-22 1.5.3 研究内容 22 1.5.4 实验技术路线 22-232 水产饲料中三聚氰胺HPLC 检测方法的研究 23-34 2.1 材料 23-24 2.1.1 试验原料 23 2.1.2 仪器设备 23-24 2.1.3 药品试剂 24 2.2 试验方法 24-25 2.2.1 主要溶液配制 24 2.2.2 样品的前处理 24-25 2.2.3 色谱条件 25 2.2.4 标准曲线的制备 25 2.2.5 最低检测限 25 2.2.6 回收率测定 25 2.3 结果与分析 25-33 2.3.1 色谱条件的优化 25-29 2.3.2 固相萃取的优化 29-31 2.3.3 提取溶液的选择 31 2.3.4 线性范围及检出限 31-32 2.3.5 提取回收率及精密度 32-33 2.4 本章小结 33-343 水产品中三聚氰胺HPLC 快速检测方法的研究 34-42 3.1 材料 34-35 3.1.1 试验原料 34 3.1.2 仪器设备 34 3.1.3 药品试剂 34-35 3.2 试验方法 35-36 3.2.1 主要溶液配制 35 3.2.2 样品的前处理 35 3.2.3 色谱条件 35 3.2.4 标准曲线的制备 35-36 3.2.5 最低检测限 36 3.2.6 回收率测定 36 3.3 结果与分析 36-41 3.3.1 提取溶液的选择 36-37 3.3.2 不同样品处理方法的比较 37-40 3.3.3 线性范围及检出限 40 3.3.4 提取回收率及精密度 40-41 3.4 本章小结 41-424 湛江市水产品和饲料中三聚氰胺本底状况调查与分析 42-48 4.1 材料 42-43 4.1.1 仪器设备 42 4.1.2 药品试剂 42-43 4.1.3 溶液配制 43 4.1.4 实验材料 43 4.2 方法 43-44 4.2.1 色谱条件 43 4.2.2 样品前处理方法 43-44 4.3 结果 44-45 4.4 讨论 45-47 4.4.1 湛江市水产品及饲料中三聚氰胺的本底状况分析 45 4.4.2 水产品及饲料安全监管措施 45-47 4.5 本章小结 47-485 三聚氰胺在罗非鱼体中的残留消除规律研究 48-57 5.1 试验材料 48-49 5.1.1 实验饲料 48 5.1.2 实验鱼及养殖条件 48-49 5.1.3 仪器设备与试剂 49 5.2 试验方法 49-50 5.2.1 实验鱼分组及投喂方法 49 5.2.2 取样及样品前处理 49 5.2.3 色谱条件 49-50 5.3 结果与分析 50-56 5.3.1 饲料中添加三聚氰胺对罗非鱼体重增长的影响 50-51 5.3.2 三聚氰胺在罗非鱼肝脏和肌肉中的残留和消除规律 51-56 5.4 本章小结 56-576 总结论 57-59 6.1 本论文的主要研究结果 57-58 6.2 本论文主要创新点 58 6.3 今后工作设想 58-59参考文献 59-64致谢 64-65导师简介 65-66作者简介 66

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