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奶粉中三聚氰胺分析方法研究及快速测定体系的建立

作　者: 郝梅
导　师: 高向阳
学　校: 河南农业大学
专　业: 食品科学
关键词: 三聚氰胺奶粉流动注射-化学发光高效液相色谱法
分类号: O657.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

随着生活水平的提高和消费观念的转变,人们对食品安全提出了更高的要求,“三鹿”问题奶粉导致部分婴幼儿患肾结石疾病后,引起了国内外对奶粉中三聚氰胺的高度关注。因此,建立和完善三聚氰胺的快速简便的检测方法,已成为急需解决的重要课题。三聚氰胺是重要的氮杂环有机化工原料,主要用途是与醛缩合生成三聚氰胺-甲醛树脂生产塑料,也可用来制造化肥。三聚氰胺本身毒性较小,长期或反复摄入可对肾和膀胱产生影响,导致结石产生,并可进一步诱发膀胱癌。由于其含氮量高、无气味,常被不法商人用于冒充食品中的蛋白质。本论文选取乳制品-乳粉作为研究对象,样品用阳离子交换固相萃取柱萃取处理后,用流动注射化学发光法检测其中的三聚氰胺含量。具体内容如下:称取2 g（精确至0.0001 g）乳粉试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL1%三氯乙酸溶液和5 mL乙腈,超声提取10 min后,以4000 r/min离心10 min。上清液经1%三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用1%三氯乙酸溶液定容至25.00 mL,移取5.00 mL滤液,加入5.00 mL水混匀后做待净化液。采用阳离子交换固相萃取柱,萃取条件是:用3 mL甲醇、3 mL重蒸水水活化,移取3.00mL待净化液至固相萃取柱中,用3 mL水和3 mL甲醇淋洗,抽干,用6 mL5%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物用热重蒸水溶解,并调pH至2.50,冷至室温后定容于50 mL容量瓶。用微波消解-流动注射化学发光法测定三聚氰胺。该法在选定消解条件下,发光体系的最佳条件为pH11.70,浓度5×10-4mol/L的鲁米诺溶液,6×10-2mol/L的双氧水溶液,Cr+3浓度为1.0×10-5 mol/L、pH为2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:三聚氰胺的线性范围为5.0×10-7 mol/L～1.0×10^-5 mol/L,相关系数为0.9991,检出限为5.2×10^-9mol/L,RSD为2.3%。用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰胺。该化学发光体系的最佳条件为6×10-4mol/L,pH12.50的鲁米诺溶液,1×10-5 mol/L的高锰酸钾溶液,三聚氰胺试液的pH2.50,在此条件下,绘制标准曲线。结果表明:三聚氰胺浓度为1×10^-11～1×10-6mol/L时线性关系良好,相关系数为0.9991,检出限为3.2×10-13mol/L,RSD为1.1%用高效液相法测定三聚氰胺。所用条件为色谱柱:150mm×4.6mm不锈钢柱,内装C18 ,5μm填充物,流动相:磷酸盐缓冲溶液-乙腈（70+30,体积比）,流速:1mL/min,柱温:室温,紫外检测器:波长227nm。此法检出限为3.7×10-7mol/L。由此可见,在样品前处理相同的条件下,用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系测定三聚氰胺线性范围广、灵敏度高,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。

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摘要 8-91 文献综述 9-25 1.1 三聚氰胺的概述 9-11 1.1.1 三聚氰胺的理化性质及用途 9-10 1.1.2 三聚氰胺的毒性 10 1.1.3 三聚氰胺的毒理学 10 1.1.4 三聚氰胺的代谢动力学 10-11 1.1.5 三聚氰胺的协同致病性 11 1.2 三聚氰胺检测方法研究进展 11-16 1.2.1 限量标准 11-12 1.2.2 三聚氰胺的检测方法 12-16 1.2.3 三聚氰胺常用的检测方法比较 16 1.3 化学发光分析法 16-18 1.3.1 化学发光分析法简介 16-17 1.3.2 化学发光的基本原理 17-18 1.4 化学发光分析的主要类型 18-21 1.4.1 液相化学发光 18-21 1.4.2 气相化学发光 21 1.5 化学发光联用技术 21-24 1.5.1 流动注射-化学发光联用技术 22 1.5.2 高效液相色谱-化学发光联用技术 22-23 1.5.3 毛细管电泳－化学发光联用技术 23 1.5.4 分子印迹化学发光 23 1.5.5 化学发光免疫分析 23-24 1.6 化学发光分析前景 24-252 引言 25-27 2.1 课题提出的依据和研究意义 25-26 2.2 课题研究的内容 26 2.3 课题研究的目标 26-273 微波消解-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺 27-38 3.1 前言 27 3.1 实验部分 27-31 3.2.1 实验仪器 27-28 3.2.2 主要试剂 28 3.2.3 样品 28 3.2.4 标准溶液的配制 28-29 3.2.5 实验方法 29 3.2.6 奶粉样品的前处理及测定 29-31 3.3 结果与讨论 31-38 3.3.1 化学发光反应条件的选择 31-33 3.3.2 微波消解条件的选择 33-36 3.3.3 检出限 36 3.3.4 干扰离子的影响 36-37 3.3.5 测定结果及精密度 37 3.3.6 回收率 37 3.3.7 小结 37-384 固相萃取—流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺 38-45 4.1 前言 38 4.2 实验部分 38-41 4.2.1 实验仪器 38-39 4.2.2 主要试剂 39 4.2.3 样品 39 4.2.4 标准溶液的配制 39 4.2.5 奶粉样品的前处理及测定 39-41 4.2.6 实验方法 41 4.3 结果与讨论 41-45 4.3.1 化学发光反应条件的选择 41-43 4.3.2 检出限和定量限 43 4.3.3 干扰实验 43 4.3.4 测定结果及精密度 43-44 4.3.5 回收率 44 4.3.6 提取及净化条件的选择 44 4.3.7 小结 44-455 高效液相色谱法测定三聚氰胺 45-50 5.1 前言 45 5.2 实验部分 45-48 5.2.1 实验仪器 45-46 5.2.2 主要试剂 46 5.2.3 样品 46 5.2.4 标准溶液的配制 46 5.2.5 样品前处理 46-47 5.2.6 实验方法 47-48 5.3 实验结果与讨论 48-49 5.3.1 三聚氰胺标准溶液图谱 48 5.3.2 奶粉样品中三聚氰胺的测定图谱 48-49 5.3.3 测定结果 49 5.3.4 高效液相色谱法的检出限 49 5.4 小结 49-506 结论与讨论 50-52 6.1 讨论 50 6.2 三聚氰胺两种测定体系的比较 50 6.3 化学发光法与高效液相法比较 50-52参考文献 52-58Abstract 58-60附录 60

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