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氨基衍生荧光分光光度法测定食品中有害物质残留

作　者: 王常富
导　师: 陈冠华
学　校: 河北农业大学
专　业: 农产品加工及贮藏工程
关键词: 速灭威磺胺二甲基嘧啶三聚氰胺衍生荧光分光光度法
分类号: TS207.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

氨基甲酸酯类农药是现代种植业中广泛使用的一类杀虫剂;磺胺类药物作为一类抗生素在养殖业中被广泛用作饲料药物添加剂;三聚氰胺则是禁止在食品、饲料中使用的有害化学品。这些化学品的不规范使用或非法使用将会引起动植物产品中的药物残留,对人类的健康造成危害。因此,建立一类准确、简便、高灵敏度的化学药物生物残留的检测方法非常必要。荧光分析法是一种灵敏度高、选择性好、简便快速的分子发射光谱分析法,近年来发展迅速,本文以此为手段研究了食品中速灭威、磺胺二甲嘧啶和三聚氰胺残留的检测方法。本文建立了荧光分光光度法测定蔬菜中速灭威残留的新方法。速灭威在pH 10.0的沸水条件下水解35 min后可与邻苯二甲醛在pH 11.25的碳酸盐缓冲液中衍生为强荧光物质,邻苯二甲醛和速灭威的体积比应不低于7.5:1。据此建立了荧光分光光度法测定蔬菜中残留速灭威的新方法。速灭威的线性动态范围是0.03 mg/L~0.40 mg/L,检出限为2.75μg/kg,该方法已用于白菜中速灭威残留的测定,加标回收率为85.57%~95.32%。磺胺二甲基嘧啶是一种高效广谱抗生素类药物,广泛用于预防及治疗动物疾病。磺胺二甲基嘧啶在pH 3.0的柠檬酸缓冲液条件下可与荧光胺衍生为强荧光物质,据此建立了荧光分光光度法测定鸡蛋中残留磺胺二甲基嘧啶的新方法。磺胺二甲基嘧啶的线性动态范围是0.06 mg/L~1.20 mg/L,检出限为31.43μg/kg,该方法已用于鸡蛋中磺胺二甲基嘧啶残留的测定,加标回收率为89.2%~96.8%。建立了邻苯二甲醛衍生荧光分光光度法测定牛奶中三聚氰胺残留的新方法。三聚氰胺在pH 9.0的硼酸盐缓冲液中可与邻苯二甲醛反应产生强荧光物质。在最佳条件下,三聚氰胺的检出限为0.008 mg/L,线性动态范围为0.01 mg/L~1.40 mg/L。该方法已用于牛奶中残留三聚氰胺的测定,加标回收率在78.10%~91.50%。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-8
1 引言  8-23
  1.1 农药  8-9
    1.1.1 我国农药生产和使用状况  8-9
    1.1.2 农药残留的危害  9
  1.2 兽药  9-11
    1.2.1 我国兽药生产现状  9-10
    1.2.2 兽药残留的危害  10-11
  1.3 药物残留分析样的品前处理技术  11-15
    1.3.1 样品的提取  11
    1.3.2 样品的净化  11-15
  1.4 药物残留检测方法  15-20
    1.4.1 薄层色谱法  15
    1.4.2 薄层色谱扫描法  15-16
    1.4.3 毛细管电泳法  16
    1.4.4 高效液相色谱及气相色谱法  16-17
    1.4.5 色谱-质谱联用技术  17
    1.4.6 免疫分析法  17
    1.4.7 荧光分光光度法  17-20
  1.5 氨基甲酸酯类农药、三聚氰胺/磺胺类兽药及其检测方法  20-22
    1.5.1 氨基甲酸酯类农药及其检测方法  20
    1.5.2 磺胺及其检测方法  20-21
    1.5.3 三聚氰胺及其检测方法  21-22
  1.6 研究目的和意义  22-23
2 邻苯二甲醛衍生荧光法测定蔬菜中的残留速灭威  23-28
  2.1 试验部分  23-24
    2.1.1 主要仪器与试剂  23-24
    2.1.2 试验方法  24
  2.2 结果与讨论  24-28
    2.2.1 速灭威水解产物及其OPA 衍生产物的荧光光谱  24-25
    2.2.2 pH 对衍生反应的影响  25
    2.2.3 pH 值对水解反应的影响  25
    2.2.4 速灭威水解时间的选择  25-26
    2.2.5 衍生试剂加入量与衍生反应时间  26
    2.2.6 线性范围、检出限和精密度  26-27
    2.2.7 样品分析  27-28
3 荧光胺衍生荧光法测定鸡蛋中残留的磺胺二甲基嘧啶  28-33
  3.1 试验部分  28-29
    3.1.1 主要仪器与试剂  28
    3.1.2 试验方法  28-29
    3.1.3 仪器测定条件  29
  3.2 结果与讨论  29-33
    3.2.1 磺胺二甲嘧啶与荧光胺衍生产物的荧光光谱  29
    3.2.2 pH 对衍生反应的影响  29-30
    3.2.3 缓冲液浓度对衍生反应的影响  30
    3.2.4 时间对衍生反应的影响  30
    3.2.5 衍生试剂加入量对衍生反应的影响  30-31
    3.2.6 线性范围、检出限和精密度  31
    3.2.7 样品分析  31-33
4 邻苯二甲醛衍生荧光法测定纯牛奶中的三聚氰胺残留  33-38
  4.1 试验部分  33-34
    4.1.1 主要仪器与试剂  33
    4.1.2 试验方法  33-34
    4.1.3 仪器测定条件  34
  4.2 结果与讨论  34-38
    4.2.1 三聚氰胺荧光衍生产物激发和发射波长的确定  34
    4.2.2 pH 对衍生反应的影响  34-35
    4.2.3 缓冲液浓度对衍生反应的影响  35
    4.2.4 OPA 和三聚氰胺的配比  35
    4.2.5 反应时间及衍生产物的稳定性  35-36
    4.2.6 光照对衍生反应的影响  36
    4.2.7 共存物质的干扰  36-37
    4.2.8 线性范围、检出限和精密度  37
    4.2.9 样品分析  37-38
5 结论  38-39
6 参考文献  39-45
7 在读期间发表的学术论文  45-46
8 作者简历  46-47
9 致谢  47

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