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三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及其在奶粉样品检测中的应用研究

作　者: 戴晴
导　师: 梅素容
学　校: 华中科技大学
专　业:
关键词: 分子印迹聚合物分子印迹固相萃取电化学传感器三聚氰胺奶粉
分类号: TS252.7;R155.57
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

近几年来,食品安全问题已经逐渐成为人们关注的焦点。开发快速、高效的痕量有害物质残留检测技术成为解决食品安全问题的关键。分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique,MIT)是一种制备对目标分子即模板分子有特异性吸附能力的聚合物的技术。由于分子印记聚合物(Molecularly Imprinted Polymers, MIPs)具有预定性、识别性和实用性等优点,已广泛应用于食品安全分析。为应对三聚氰胺事件,保证消费者的生命安全及社会的稳定发展,本研究制备了一种具有特异性识别能力和高吸附容量的三聚氰胺分子印迹聚合物,达到了很好的净化和富集效果,并与高效液相色谱联用用于奶粉样品中三聚氰胺残留检测。此外,还将三聚氰胺分子印迹聚合物用于电化学传感器的识别元件,建立了一种灵敏的三聚氰胺快速检测方法。研究成果如下:一、采用沉淀聚合法制备了一系列三聚氰胺分子印迹聚合物,依次优化了致孔剂种类、功能单体与模板分子之间的摩尔比、交联剂的用量,得到了对模板分子具有特异性识别能力和高吸附容量的的分子印迹聚合物。其最佳制备条件为:将0.3 mmol三聚氰胺、4.2 mmol甲基丙烯酸(功能单体)、20 mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯(交联剂)、40 mg偶氮二异丁腈(引发剂)溶于60 mL甲醇/乙腈混合溶液中(18/82, V/V),在60℃条件下聚合24 h。洗脱模板后获得的分子印迹聚合物对三聚氰胺具有特异性吸附能力,印迹因子为7.53,亲和位点总数BBt值为44.8μmol/g。二、以三聚氰胺分子印迹聚合物为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用方法,用于奶粉样品中痕量三聚氰胺残留检测。当上样溶液为甲醇,淋洗液为2 mL乙腈,洗脱液为3 mL 5%的氨水/甲醇(V/V)混合溶液时,三聚氰胺在分子印迹固相萃取柱上的萃取回收率为85.1%～99.7%,而在非印迹聚合物固相萃取柱仅为19.4%。并将此方法用于复杂奶制品中三聚氰胺的残留检测,加标回收率为89.7%～100.6%,RSD不高于3.1%。此外,与国家标准方法(GB/T 22388-2008)相比,由于分子印迹固相萃取柱对三聚氰胺的选择性吸附,因而本方法获得了更佳的净化效果和较高的回收率,能够满足实际检测工作的需要。三、将制备的三聚氰胺分子印迹聚合物滴涂在玻碳电极表面作为电化学传感器的识别元件,以铁氰化钾作为电化学探针,初步建立了一种痕量三聚氰胺快速残留检测的新方法。实验结果表明:当分子印迹聚合物的滴涂量为5μg,孵育时间为7 min,0.5 mol/L铁氰化钾的用量为100μL,电解液的pH值为8.0时,分子印迹电化学传感器对三聚氰胺表现出较佳的电流响应。选择性评价结果表明:相对于三聚氰胺的结构类似物,分子印迹电化学传感器对三聚氰胺表现出极佳的选择性。在1.6～47.6 nmol/L浓度范围内,峰电流与三聚氰胺的浓度呈现良好的线性关系(R=0.9915),方法的检出限为1.6 nmol/L。

全文目录

中文摘要  6-8
英文摘要  8-10
前言  10-11
第一章三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及性能评价  11-23
  1 前言  11-12
  2 实验部分  12-15
  3 结果与讨论  15-22
  4 小结  22-23
第二章分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用用于奶粉样品中痕量三聚氰胺残留检测的研究  23-34
  1 前言  23-24
  2 实验部分  24-26
  3 结果与讨论  26-32
  4 小结  32-34
第三章分子印迹电化学传感器用于三聚氰胺快速残留检测的研究  34-43
  1 前言  34
  2 实验部分  34-36
  3 结果与讨论  36-42
  4 小结  42-43
第四章全文总结  43-45
参考文献  45-52
综述  52-66
  参考文献  59-66
致谢  66-67
攻读学位期间发表论文目录  67

三聚氰胺分子印迹聚合物的制备及其在奶粉样品检测中的应用研究

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