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快速检测食品中痕量铅、镉、铜的电化学传感方法的研究

作　者: 翁芝莹
导　师: 柴春彦
学　校: 上海交通大学
专　业: 动物营养与饲料科学
关键词: 铅镉铜 Nafion-碳纳米管铋膜电化学传感器
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

近年来,环境污染、食品生产、运输、流通等环节造成的重金属污染已经成为威胁食品安全的重要因素之一,建立和完善食品中重金属检测技术是监控重金属污染的重要环节。当前食品中重金属常规的检测方法有原子吸收光谱法、等离子体质谱法、分光光度法等,这些方法虽然具有较高的灵敏度和准确度,但由于操作复杂、耗时长、需要大型仪器设备等缺点而不适于现场大批量实际样品的快速检测。为满足现场快速、高效检测需求,本文建立了两种检测重金属的传感方法,并对其检测性能进行了评价。研究过程及结果概括如下:1.基于Nafion-碳纳米管修饰电极电流型传感方法的建立:用Nafion和碳纳米管制备的复合修饰剂联合修饰玻碳电极,明确了铅、镉、铜在玻碳电极上得溶出伏安行为,并对电化学传感器检测条件和性能进行优化,建立了基于Nafion-碳纳米管修饰电极检测铅、镉、铜的传感方法。结果表明,该传感器对铅的检测限达到2μg/L,在0.01~1 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率95.8%,检测时间5 min左右,准确率为95%;对镉的检测限达到2μg/L,在0.01~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率95.0%,检测时间5 min左右,准确率为100%;对铜的检测限达到2μg/L,在0.01~1 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率96.4%,检测时间4 min左右,准确率为100%;用一次性丝网印刷电极代替玻碳电极可达到与玻碳电极同样的检测效果,而且检测过程更方便快速。2.基于铋膜修饰电极的电流型传感方法的建立:用聚合膜法将硝酸铋聚合在玻碳电极上形成镀膜,由此制备铋膜修饰电极。获得铅和镉在铋膜修饰电极上的溶出伏安行为,并对该电化学传感器进行检测条件和性能优化,建立了基于铋膜修饰电极检测铅、镉的电化学传感方法。实验结果表明,该传感器对铅的检测限达0.2μg/L,在0.001~1 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率94.8%,检测时间6 min左右,准确率为100%;对镉的检测限达50μg/L,在0.1~1.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,平均回收率97.3%,检测时间6 min左右,准确率为100%。综上所述,基于Nafion-碳纳米管修饰电极和铋膜修饰电极检测重金属的电化学传感方法具有反应灵敏、操作方便、检测速度快、特异性强等优点。通过对仪器和检测条件参数的进一步优化有望实现现场大通量快速检测,从而为保障食品安全提供了一定的技术支撑。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-10
缩略词表  10-14
第一章绪论  14-26
  1.1 食品中铅、镉、铜的污染现状及危害  14-17
    1.1.1 铅的污染现状及危害  14-15
    1.1.2 镉的污染现状及危害  15-16
    1.1.3 铜的污染现状及危害  16-17
  1.2 重金属残留检测技术现状  17-19
    1.2.1 原子吸收光谱法  17
    1.2.2 电感耦合等离子体发射光谱法  17-18
    1.2.3 分光光度法  18
    1.2.4 中子活化分析法  18
    1.2.5 电化学分析法  18-19
    1.2.6 生物传感器法  19
  1.3 电化学传感技术研究进展及应用现状简介  19-24
    1.3.1 电化学传感器检测重金属主要方法  20-21
    1.3.2 化学修饰电极的制备及在重金属和检测中的应用  21-24
    1.3.3 丝网印刷电极简介及研究进展  24
  1.4 本研究的实际意义和思路设计  24-26
第二章铅、镉、铜在裸玻碳电极上的溶出伏安行为研究  26-34
  2.1 试剂及仪器  26-27
    2.1.1 试剂  26-27
    2.1.2 仪器  27
  2.2 实验方法  27-28
    2.2.1 玻碳电极的预处理  27
    2.2.2 铅、镉、铜在裸玻碳电极上的伏安行为的测试  27-28
  2.3 结果与讨论  28-33
    2.3.1 铅在裸玻碳电极上的溶出伏安行为  28-29
    2.3.2 镉在裸玻碳电极上的溶出伏安行为  29-31
    2.3.3 铜在裸玻碳电极上的溶出伏安行为  31-33
  2.4 本章小结  33-34
第三章基于Nafion-碳纳米管修饰电极检测铅、镉、铜的电流型传感方法的建立  34-62
  3.1 引言  34
  3.2 实验试剂及仪器  34-36
    3.2.1 试剂  34-35
    3.2.2 仪器  35-36
  3.3 实验方法  36-40
    3.3.1 玻碳电极的预处理  36
    3.3.2 碳纳米管修饰电极和Nafion-碳纳米管修饰玻碳电极的制备  36-37
    3.3.3 铅、镉、铜在Nafion-碳纳米管玻碳电极上的伏安行为的测试  37
    3.3.4 检测条件的优化  37-38
    3.3.5 干扰性试验  38
    3.3.6 实际样品检测和回收率测定  38
    3.3.7 Nafion-碳纳米管修饰丝网印刷电极对铅、镉、铜的检测效果研究  38
    3.3.8 准确率、重复性和稳定性测定  38-40
  3.4 结果与分析  40-60
    3.4.1 铅、镉、铜在Nafion-碳纳米管修饰玻碳电极上的伏安行为  40-44
    3.4.2 Nafion-碳纳米管修饰电极与其他电极检测铅、镉、铜效果对比  44-47
    3.4.3 检测条件的优化  47-52
    3.4.4 干扰试验结果  52-53
    3.4.5 回收率及实际样品检测  53
    3.4.6 铅、镉、铜在Nafion-碳纳米管修饰丝网印刷电极上的检测效果  53-59
    3.4.7 准确率、重复性和稳定性测定  59-60
    3.4.8 基于Nafion-碳纳米管修饰电极的传感方法检测效果评价  60
  3.5 本章小结  60-62
第四章基于铋膜修饰电极检测铅、镉的电流型传感方法的建立  62-80
  4.1 引言  62
  4.2 实验试剂及仪器  62-64
    4.2.1 试剂  62-63
    4.2.2 仪器  63-64
  4.3 实验方法  64-66
    4.3.1 玻碳电极的预处理  64
    4.3.2 铋膜修饰玻碳电极的制备  64
    4.3.3 铅、镉在铋膜修饰电极上的溶出伏安行为的测试  64-65
    4.3.4 检测条件的优化  65
    4.3.5 干扰性试验  65
    3.3.6 准确率和重复性的测定  65-66
    4.3.7 实际样品检测和回收率测定  66
  4.4 结果与分析  66-78
    4.4.1 铅、镉在铋膜修饰玻碳电极上的溶出伏安行为  66-69
    4.4.2 铋膜修饰玻碳电极与其他电极对铅、镉检测效果对比  69-72
    4.4.3 检测条件的优化  72-76
    4.4.4 干扰试验结果  76
    4.4.5 准确率和重复性的测定  76-77
    4.4.6 回收率及实际样品检测  77
    4.4.7 铋膜修饰丝网印刷电极性能  77-78
    4.4.8 基于铋膜修饰玻碳电极的电流型传感方法的检测效果评价  78
  4.5 本章小结  78-80
第五章结论  80-82
  5.1 总结  80-81
  5.2 展望  81-82
参考文献  82-89
致谢  89-90
攻读学位期间发表的学术论文  90

快速检测食品中痕量铅、镉、铜的电化学传感方法的研究

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