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分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

作 者: 杨淑玲
导 师: 郑红
学 校: 青海师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 分子印迹聚合物 固相萃取 液相色谱 富集洗脱 共振光散射
分类号: O631.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 92次
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内容摘要


近些年,食品安全事故不断发生,尤其是农产品的药物残留问题,越来越受到国家的重视。由于固相萃取(SPE)在痕量物质的预富集和分离中,样品处理简便、富集分离效果好、易与不同的检测仪器相结合等优点,已成为目前最流行的样品预处理方法,广泛应用于药物、环境、食品、临床和化工等领域。本论文主要基于分子印迹技术,制备出具有理想机械和物理化学性能的分子印迹聚合物,用做固相萃取材料,对目标分析物进行高效率的富集和分离,得到的样品处理液直接用于测样,获得可靠的分析检测结果。本论文主要进行了如下的创新性工作:1、采用放热少、反应慢的逐步聚合反应制备出了尺寸更大、性能更优越的环氧树脂聚合物。2、分子印迹技术与环氧树脂基聚合物相结合,用于目标分析物的固相萃取,为色谱、荧光作为检测手段提供了相关的分析方法。3、基于Fe2+催化H2O2氧化KI为13-,13-与丁基罗丹明B反应的产物导致体系的共振散射强度急剧增强,建立一种以丁基罗丹明B为探针的测定痕量H202的催化共振散射光谱新方法。本论文研究的主要内容如下:1利用环氧树脂,二乙烯三胺,聚乙二醇为原料,采用逐步聚合反应制备出了对硫磷,甲基对硫磷,敌敌畏,马拉硫磷,丁基罗丹明B五种印迹聚合物,应用于溶液样品中标准品的预富集和分离。用建立的方法测定食物中标准品的痕量残余方法简单,准确度高。2共振光散射法研究了缓冲体系,酸度及试剂用量对水中双氧水测定的影响。建立的这种方法可以测定自来水,饮用水,矿泉水等中双氧水的含量。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章 绪论  9-21
  1.1 引言  9
  1.2 有机磷农药残留对人类健康的危害及目前检测方法  9-12
    1.2.1 有机磷农药残留对人体的危害  9-10
    1.2.2 有机磷农药目前的检测方法  10-12
  1.3 固相萃取简介及其原理  12-13
  1.4 分子印迹聚合物技术  13-19
    1.4.1 分子印迹聚合物技术的发展概况  13-15
    1.4.2 分子印迹聚合物  15
    1.4.3 分子印迹聚合物的制备方法  15-17
    1.4.4 分子印迹聚合物的表征  17-18
    1.4.5 分子印迹聚合物的应用  18-19
  1.5 本论文主要研究内容和目的  19
  1.6 分子印迹聚合物的前景与展望  19-21
第二章 对硫磷分子印迹聚合物的制备及其在农残检测中的应用  21-34
  2.1 引言  21-22
  2.2 实验部分  22-24
    2.2.1 仪器和试剂  22
    2.2.2 实验步骤  22-24
  2.3 结果和讨论  24-33
    2.3.1 合成聚合物条件的选择  24-28
    2.3.2 吸收波长的选择  28-29
    2.3.3 方法的线性相关测定  29-30
    2.3.5 对硫磷分子印迹富集时间选择  30-31
    2.3.6 对硫磷分子印迹聚合物用量的选择  31
    2.3.7 分子印迹聚合物的平衡吸附性能  31-32
    2.3.8 分子印迹聚合物的选择性  32-33
    2.3.9 固相萃取应用  33
  2.4 结论  33-34
第三章 新型分子印迹聚合物的制备及其在甲基对硫磷检测中的应用  34-42
  3.1 引言  34-35
  3.2 实验部分  35-36
    3.2.1 仪器和试剂  35
    3.2.2 实验步骤  35-36
  3.3 结果和讨论  36-41
    3.3.1 吸收波长的选择  36-37
    3.3.2 方法的线性相关测定  37-38
    3.3.3 甲基对硫磷分子印迹洗脱条件选择  38
    3.3.4 甲基对硫磷分子印迹富集时间选择  38-39
    3.3.5 甲基对硫磷分子印迹聚合物用量的选择  39
    3.3.6 分子印迹聚合物的平衡吸附性能  39-40
    3.3.7 分子印迹聚合物的选择性  40-41
    3.3.8 固相萃取应用  41
  3.4 结论  41-42
第四章 敌敌畏分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用  42-51
  4.1 引言  42
  4.2 实验部分  42-45
    4.2.1 仪器和试剂  43
    4.2.2 实验步骤  43-45
  4.3 结果和讨论  45-50
    4.3.1 吸收波长的选择  45
    4.3.2 标准曲线和检出限  45-46
    4.3.3 敌敌畏分子印迹洗脱条件选择  46
    4.3.4 敌敌畏分子印迹富集时间选择  46-47
    4.3.5 敌敌畏分子印迹聚合物用量的选择  47
    4.3.6 分子印迹聚合物的平衡吸附性能  47-48
    4.3.7 分子印迹聚合物的选择吸附性  48-49
    4.3.8 样品中敌敌畏的吸附与测定  49-50
  4.4 结论  50-51
第五章 马拉硫磷分子印迹聚合物的制备及在农药检测中的应用  51-60
  5.1 引言  51-52
  5.2 实验部分  52-54
    5.2.1 仪器和试剂  52
    5.2.2 实验步骤  52-54
  5.3 结果和讨论  54-59
    5.3.1 吸收波长的选择  54-55
    5.3.2 马拉硫磷的标准曲线  55
    5.3.3 马拉硫磷分子印迹洗脱条件选择  55-56
    5.3.4 马拉硫磷分子印迹富集时间选择  56
    5.3.5 马拉硫磷分子印迹聚合物用量的选择  56-57
    5.3.6 分子印迹聚合物的平衡吸附性能  57-58
    5.3.7 分子印迹聚合物的选择吸附性  58
    5.3.8 实际样品分析  58-59
  5.4 结论  59-60
第六章 丁基罗丹明B分子印迹聚合物的制备及应用  60-67
  6.1 引言  60
  6.2 实验部分  60-62
    6.2.1 试剂与仪器设备  60-61
    6.2.2 实验步骤  61-62
  6.3 结果和讨论  62-66
    6.3.1 方法的线性相关测定  62-63
    6.3.2 丁基罗丹明B分子印迹洗脱条件选择  63
    6.3.3 丁基罗丹明B分子印迹富集时间选择  63
    6.3.4 丁基罗丹明B分子印迹聚合物用量的选择  63-64
    6.3.5 分子印迹聚合物的平衡吸附性能  64
    6.3.6 分子印迹聚合物的选择性  64-65
    6.3.7 方法的回收率与精密度  65
    6.3.8 实际样品测定  65-66
    6.3.9 丁基罗丹明B聚合物的再生性能  66
  6.4 结论  66-67
第七章 丁基罗丹明B共振光散射法测定水中双氧水的含量  67-72
  7.1 引言  67
  7.2 实验部分  67-71
    7.2.1 仪器和试剂  67-68
    7.2.2 实验方法  68
    7.2.3 反应条件的选择  68-71
      7.2.3.1 缓冲体系及酸度的影响  68
      7.2.3.2 KI用量的影响  68-69
      7.2.3.3 丁基罗丹明B用量的影响  69
      7.2.3.4 Fe~(2+)用量对反应体系的影响  69
      7.2.3.5 反应温度及时间的影响  69-70
      7.2.3.6 线性范围、检出限及精密度  70
      7.2.3.7 共存离子的影响  70
      7.2.3.8 样品的测定与加标回收率  70-71
  7.3 结论  71-72
参考文献  72-82
致谢  82-83
个人简历  83-84
攻读硕士学位期间所发表的论文目录  84

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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