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分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用
作 者: 杨淑玲
导 师: 郑红
学 校: 青海师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 分子印迹聚合物 固相萃取 液相色谱 富集洗脱 共振光散射
分类号: O631.3
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
近些年,食品安全事故不断发生,尤其是农产品的药物残留问题,越来越受到国家的重视。由于固相萃取(SPE)在痕量物质的预富集和分离中,样品处理简便、富集分离效果好、易与不同的检测仪器相结合等优点,已成为目前最流行的样品预处理方法,广泛应用于药物、环境、食品、临床和化工等领域。本论文主要基于分子印迹技术,制备出具有理想机械和物理化学性能的分子印迹聚合物,用做固相萃取材料,对目标分析物进行高效率的富集和分离,得到的样品处理液直接用于测样,获得可靠的分析检测结果。本论文主要进行了如下的创新性工作:1、采用放热少、反应慢的逐步聚合反应制备出了尺寸更大、性能更优越的环氧树脂聚合物。2、分子印迹技术与环氧树脂基聚合物相结合,用于目标分析物的固相萃取,为色谱、荧光作为检测手段提供了相关的分析方法。3、基于Fe2+催化H2O2氧化KI为13-,13-与丁基罗丹明B反应的产物导致体系的共振散射强度急剧增强,建立一种以丁基罗丹明B为探针的测定痕量H202的催化共振散射光谱新方法。本论文研究的主要内容如下:1利用环氧树脂,二乙烯三胺,聚乙二醇为原料,采用逐步聚合反应制备出了对硫磷,甲基对硫磷,敌敌畏,马拉硫磷,丁基罗丹明B五种印迹聚合物,应用于溶液样品中标准品的预富集和分离。用建立的方法测定食物中标准品的痕量残余方法简单,准确度高。2共振光散射法研究了缓冲体系,酸度及试剂用量对水中双氧水测定的影响。建立的这种方法可以测定自来水,饮用水,矿泉水等中双氧水的含量。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 绪论 9-21 1.1 引言 9 1.2 有机磷农药残留对人类健康的危害及目前检测方法 9-12 1.2.1 有机磷农药残留对人体的危害 9-10 1.2.2 有机磷农药目前的检测方法 10-12 1.3 固相萃取简介及其原理 12-13 1.4 分子印迹聚合物技术 13-19 1.4.1 分子印迹聚合物技术的发展概况 13-15 1.4.2 分子印迹聚合物 15 1.4.3 分子印迹聚合物的制备方法 15-17 1.4.4 分子印迹聚合物的表征 17-18 1.4.5 分子印迹聚合物的应用 18-19 1.5 本论文主要研究内容和目的 19 1.6 分子印迹聚合物的前景与展望 19-21 第二章 对硫磷分子印迹聚合物的制备及其在农残检测中的应用 21-34 2.1 引言 21-22 2.2 实验部分 22-24 2.2.1 仪器和试剂 22 2.2.2 实验步骤 22-24 2.3 结果和讨论 24-33 2.3.1 合成聚合物条件的选择 24-28 2.3.2 吸收波长的选择 28-29 2.3.3 方法的线性相关测定 29-30 2.3.5 对硫磷分子印迹富集时间选择 30-31 2.3.6 对硫磷分子印迹聚合物用量的选择 31 2.3.7 分子印迹聚合物的平衡吸附性能 31-32 2.3.8 分子印迹聚合物的选择性 32-33 2.3.9 固相萃取应用 33 2.4 结论 33-34 第三章 新型分子印迹聚合物的制备及其在甲基对硫磷检测中的应用 34-42 3.1 引言 34-35 3.2 实验部分 35-36 3.2.1 仪器和试剂 35 3.2.2 实验步骤 35-36 3.3 结果和讨论 36-41 3.3.1 吸收波长的选择 36-37 3.3.2 方法的线性相关测定 37-38 3.3.3 甲基对硫磷分子印迹洗脱条件选择 38 3.3.4 甲基对硫磷分子印迹富集时间选择 38-39 3.3.5 甲基对硫磷分子印迹聚合物用量的选择 39 3.3.6 分子印迹聚合物的平衡吸附性能 39-40 3.3.7 分子印迹聚合物的选择性 40-41 3.3.8 固相萃取应用 41 3.4 结论 41-42 第四章 敌敌畏分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用 42-51 4.1 引言 42 4.2 实验部分 42-45 4.2.1 仪器和试剂 43 4.2.2 实验步骤 43-45 4.3 结果和讨论 45-50 4.3.1 吸收波长的选择 45 4.3.2 标准曲线和检出限 45-46 4.3.3 敌敌畏分子印迹洗脱条件选择 46 4.3.4 敌敌畏分子印迹富集时间选择 46-47 4.3.5 敌敌畏分子印迹聚合物用量的选择 47 4.3.6 分子印迹聚合物的平衡吸附性能 47-48 4.3.7 分子印迹聚合物的选择吸附性 48-49 4.3.8 样品中敌敌畏的吸附与测定 49-50 4.4 结论 50-51 第五章 马拉硫磷分子印迹聚合物的制备及在农药检测中的应用 51-60 5.1 引言 51-52 5.2 实验部分 52-54 5.2.1 仪器和试剂 52 5.2.2 实验步骤 52-54 5.3 结果和讨论 54-59 5.3.1 吸收波长的选择 54-55 5.3.2 马拉硫磷的标准曲线 55 5.3.3 马拉硫磷分子印迹洗脱条件选择 55-56 5.3.4 马拉硫磷分子印迹富集时间选择 56 5.3.5 马拉硫磷分子印迹聚合物用量的选择 56-57 5.3.6 分子印迹聚合物的平衡吸附性能 57-58 5.3.7 分子印迹聚合物的选择吸附性 58 5.3.8 实际样品分析 58-59 5.4 结论 59-60 第六章 丁基罗丹明B分子印迹聚合物的制备及应用 60-67 6.1 引言 60 6.2 实验部分 60-62 6.2.1 试剂与仪器设备 60-61 6.2.2 实验步骤 61-62 6.3 结果和讨论 62-66 6.3.1 方法的线性相关测定 62-63 6.3.2 丁基罗丹明B分子印迹洗脱条件选择 63 6.3.3 丁基罗丹明B分子印迹富集时间选择 63 6.3.4 丁基罗丹明B分子印迹聚合物用量的选择 63-64 6.3.5 分子印迹聚合物的平衡吸附性能 64 6.3.6 分子印迹聚合物的选择性 64-65 6.3.7 方法的回收率与精密度 65 6.3.8 实际样品测定 65-66 6.3.9 丁基罗丹明B聚合物的再生性能 66 6.4 结论 66-67 第七章 丁基罗丹明B共振光散射法测定水中双氧水的含量 67-72 7.1 引言 67 7.2 实验部分 67-71 7.2.1 仪器和试剂 67-68 7.2.2 实验方法 68 7.2.3 反应条件的选择 68-71 7.2.3.1 缓冲体系及酸度的影响 68 7.2.3.2 KI用量的影响 68-69 7.2.3.3 丁基罗丹明B用量的影响 69 7.2.3.4 Fe~(2+)用量对反应体系的影响 69 7.2.3.5 反应温度及时间的影响 69-70 7.2.3.6 线性范围、检出限及精密度 70 7.2.3.7 共存离子的影响 70 7.2.3.8 样品的测定与加标回收率 70-71 7.3 结论 71-72 参考文献 72-82 致谢 82-83 个人简历 83-84 攻读硕士学位期间所发表的论文目录 84
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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