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流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究

作　者: 张微微
导　师: 范顺利
学　校: 河南师范大学
专　业: 环境科学
关键词: 流动注射化学发光 三聚氰胺 对甲氧基苯胺 三氯酚
分类号: X832
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


流动注射化学发光法是化学发光分析和流动注射技术二者相联合而建立起来的一种快速痕量的分析方法。它是根据化学发光反应在某一时刻的发光强度来直接或间接测定待测物含量的。此方法具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、重现性好、仪器设备和操作简单,易于实现自动化和连续分析等优点。目前,此方法被应用到环境监测、药物分析、临床化验、食品检验、工农业在线分析等领域,流动注射化学发光分析法是当前分析化学领域中研究的热点,其具有广阔的发展前景。本论文主要研究了流动注射化学发光分析法对环境水样中污染物质和生活生产中有潜在危害的物质的测定。内容大致可分为以下两个部分:1.分别简述了流动注射技术和化学发光分析法的原理、优点、发展史和发展趋势,介绍了流动注射和化学发光分析技术的实验装置和几种重要的化学发光试剂,以及流动注射化学发光分析法在环境中的应用。2.利用流动注射化学发光分析技术对环境水样中的对甲氧基苯胺、2,4,6-三氯酚、三聚氰胺进行了比较详细的研究测定。（1）流动注射化学发光法测定环境水样中的对甲氧基苯胺研究发现,在酸性条件下,罗丹明B与甲醛能对高锰酸钾氧化对甲氧基苯胺有一定的曾敏作用,基于此,结合流动注射技术建立了一种间接测定对甲氧基苯胺的新方法。该方法线性范围为6.0×10-21.0μg/mL,检出限3.3×10-2μg/mL,对0.06μg/mL的对甲氧基苯胺测定的相对标准偏差为1.38%（n=11）,该方法可用于环境水样中对甲氧基苯胺的测定,取得令人满意的结果。（2）流动注射化学发光法测定环境中的三氯酚碱性介质中, 2,4,6-三氯酚对鲁米诺-高锰酸钾体系有较强的曾敏作用,结合流动注射技术建立了测定氯酚类的化学发光分析法,本方法测定2,4,6-三氯酚的线性范围为0.111.1μg/mL,检出限为0.046μg/mL,对0.55μg/mL2,4,6-三氯酚进行连续测定,测定的相对标准偏差为1.24%（n=11）,此方法可应用于环境水中2,4,6-三氯酚的分析测定,结果令人满意。（3）流动注射化学发光分析法测定环境水体中的三聚氰胺在碱性介质中,三聚氰胺对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的抑制作用,据此采用流动注射技术建立了一种测定三聚氰胺的化学发光新方法,本方法在最优条件下测定三聚氰胺的线性范围为5.0×10-2 1.0μg/mL,检出限为1.07×10-3μg/ mL,对0.1μg/mL三聚氰胺进行11次连续测定,测定的相对标准偏差为1.04%（n=11）,该方法可应用于环境水样中三聚氰胺的测定,结果令人满意。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章 流动注射—化学发光分析法的基本原理与研究进展  11-27
  1.1 流动注射分析法（FIA）  11-13
    1.1.1 流动注射分析技术的创立及其优点  11
    1.1.2 流动注射分析的基本原理及装置组件  11-12
    1.1.3 流动注射分析技术的应用及其发展趋势  12-13
  1.2 化学发光分析法  13-20
    1.2.2 化学发光分析法的基本原理  14-15
    1.2.3 化学发光分析法的应用及其发展趋势  15-16
    1.2.4 几种重要的化学发光体系  16-20
  1.3 流动注射化学发光分析法及其在环境分析中的应用  20-25
    1.3.1 流动注射化学发光分析法的特点  20-21
    1.3.2 流动注射化学发光分析法的装置  21
    1.3.3 流动注射化学发光分析法在环境分析中的应用  21-25
  1.4 本论文的研究目的与内容  25-27
第二章 流动注射化学发光法测定水中对甲氧基苯胺  27-39
  2.1 实验部分  27-28
    2.1.1 仪器与试剂  27-28
    2.1.2 实验方法  28
  2.2 结果与讨论  28-36
    2.2.1 化学发光曲线  28-30
    2.2.2 仪器参数的选择  30
    2.2.3 反应条件的选择  30-34
    2.2.4 校准曲线、精密度和检出限  34
    2.2.5 化学发光重现性  34-35
    2.2.6 干扰实验  35
    2.2.7 样品分析  35-36
  2.3 反应机理探讨  36-37
  2.4 结论  37-39
第三章 流动注射化学发光法测定水中三氯酚  39-49
  3.1 实验部分  39-40
    3.1.1 仪器与试剂  39-40
    3.1.2 实验方法  40
  3.2 结果与讨论  40-46
    3.2.1 化学发光曲线  40-42
    3.2.2 仪器参数的选择  42-43
    3.2.3 反应条件的选择  43-45
    3.2.4 校准曲线、精密度、检出限  45
    3.2.5 干扰分析  45
    3.2.6 样品分析  45-46
  3.3 反应机理探讨  46-48
  3.4 结论  48-49
第四章 流动注射化学发光法测定水中三聚氰胺  49-59
  4.1 实验部分  50
    4.1.1 仪器与试剂  50
    4.1.2 实验方法  50
  4.2 结果与讨论  50-56
    4.2.1 化学发光曲线  50-51
    4.2.2 仪器参数的选择  51-53
    4.2.3 反应条件的选择  53-54
    4.2.4 校准曲线、精密度、检出限  54-56
    4.2.5 化学发光重现性  56
    4.2.6 干扰分析  56
  4.3 样品分析  56-57
  4.4 结论  57-59
第五章 结论  59-61
参考文献  61-73
致谢  73-74
攻读学位期间完成的学术论文目录  74-75

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 环境质量评价与环境监测 > 环境监测 > 水质监测
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